氣相色譜法測定SiHSl3含量的檢驗方法

　　A.1原理

　　選用高純氫氣做載氣，待測樣品進(jìn)入汽化室后被瞬間汽化，在載氣推動下，經(jīng)過色譜分離柱，由于不同化合物的性質(zhì)存在差異，它們在固定相的分配系數(shù)不同，流出色譜分離柱的速度有快有慢，因而被測的混合物組分被色譜柱分離成單一組份，并依次被載氣帶入熱導(dǎo)檢測器(TCD)進(jìn)行檢測，經(jīng)色譜工作站處理、計算機(jī)自動積分從而達(dá)到測定的目的。

　　A.2試劑

　　A.2.1固定相：6201擔(dān)體(40~60目)DC-703硅油。

　　A.2.2氫氣：高純氫(GB/T7445-1995)，經(jīng)5Å分子篩和變色硅膠吸附。

　　A.3儀器、裝置

　　A.3.1GC-2010型氣相色譜儀;

　　A.3.2N-3000雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站;

　　A.3.3玻璃色譜柱：D：4mmL：3m;

　　A.3.4進(jìn)樣器：1ml;

　　A.3.5分析裝置：見圖1：

　　1、5—調(diào)節(jié)閥;2—壓力表;3、4—氣體凈化器(變色硅膠、5Å分子篩));6—流量計;

　　7—TCD檢測器;8—柱室;9—進(jìn)樣口汽化器;10—色譜柱;11—開關(guān)閥;12—色譜處理工作站。

　　a)氣相色譜流程示意圖

　　A.4分析步驟

　　A.4.1打開氫氣閥門，將載氣流量調(diào)到40ml/min，待氣流量穩(wěn)定后。

　　A.4.2打開設(shè)備電源開關(guān)。

　　A.4.3待設(shè)備穩(wěn)定后，進(jìn)入“定溫設(shè)置”界面，設(shè)定“柱箱”溫度70℃，“汽化室”溫度100℃，“檢測器”溫度90℃。

　　A.4.4在恒溫控制0.5h左右，進(jìn)入“熱導(dǎo)”界面，開啟熱導(dǎo)工作開關(guān)。

　　A.4.5取少量SiHCl3樣品在預(yù)先準(zhǔn)備好的小石英安瓿瓶內(nèi)，用1ml注射器抽取SiHCl3液體樣品約0.02ml，迅速注入進(jìn)樣口，樣品在載氣推動下送入色譜柱進(jìn)行分離，通過檢測器檢定和色譜工作站處理，獲得HCl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4各組分色譜圖并保存譜圖。

　　A.4.6標(biāo)準(zhǔn)圖譜

　　b)

　　A.5分析結(jié)果處理

　　A.5.1進(jìn)入離線色譜工作站，打開第A.4.5保存的譜圖文件。

　　A.5.2對譜圖還可以進(jìn)行一些必要的手工處理。如：刪除不要的峰、添加分割線等。

　　A.5.3預(yù)覽分析結(jié)果，即得HCl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4各組分含量值。

　　A.6允許差

　　試驗室之間分析結(jié)果的差值不大于0.5%。