產(chǎn)品分類
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實驗室儀器
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按專業(yè)實驗室分- 化學合成
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色譜峰常見問題匯總
[2011/11/22]
一、峰丟失
可能的原因可采用的排除方法
1.注射器有毛病1用新注射器驗證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用2.檢查設(shè)定值
3.進樣溫度太低3.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流5.檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
6.柱斷裂6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱超載1.減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫
2.提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝
3.檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解
4.采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度
三、拖尾峰
可能的原因可采用的排除方法
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品
1.更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低
2.升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫
3.提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞4.更換柱
5.柱污染5.從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
四、只有溶劑峰
可能的原因可采用的排除方法
1.注射器有毛病1.用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速(太低)
2.檢查流速,如有必要,調(diào)整之
3.樣品太稀3.注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高
4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分
5.將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏6.檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附
7.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
五、寬溶劑峰
可能的原因可采用的排除方法
1.由于柱安裝不當,在進樣口產(chǎn)生死體積
1.重新安裝柱。
2.進樣技術(shù)差(進樣太慢)
2.采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
3.進樣器溫度太低3.提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)
4.更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑
5.更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當6.調(diào)整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足)
7.調(diào)整流速
六、假峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱吸附樣品,隨后解吸
1.更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
2.注射器污染
2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大3.減少進樣量。
4.進樣技術(shù)差(進樣太慢)4.采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)
七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱溫不對1.檢查并調(diào)整溫度
2.不正確的載氣流速2.檢查并調(diào)整流速。
3.樣品進樣量太大3.減少樣品進樣量
4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢)4.采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染
5.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
可能的原因可采用的排除方法
1.柱流失或污染
1.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染2.清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏3.更換隔墊,檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào)
4.檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染5.更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)
(包括FID用氫氣和空氣)
6.測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標,予以驗證。
7.檢測器出毛病7.參照儀器使用手冊進行檢查。
8.進樣器隔墊流失8.老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時間長短不一
可能的原因可采用的排除方法
1.柱溫太低或太高1.檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高2.在柱出口處用適當?shù),?jīng)標定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏3.如必要,請檢查并修復(fù)。
4.柱污染或損壞4.重新老化或更換柱
5.樣品超載5.減少樣品進樣量。
6.記錄儀出毛病6.檢查記錄儀。
7.載氣控制不協(xié)調(diào)
7.檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
可能的原因可采用的排除方法
1.注射器有毛病1用新注射器驗證。
2.未接入檢測器,或檢測器不起作用2.檢查設(shè)定值
3.進樣溫度太低3.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流5.檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
6.柱斷裂6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
二、前沿峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱超載1.減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫
2.提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
3.樣品冷凝
3.檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
4.樣品分解
4.采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度
三、拖尾峰
可能的原因可采用的排除方法
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品
1.更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低
2.升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫
3.提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
4.柱損壞4.更換柱
5.柱污染5.從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
四、只有溶劑峰
可能的原因可采用的排除方法
1.注射器有毛病1.用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速(太低)
2.檢查流速,如有必要,調(diào)整之
3.樣品太稀3.注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高
4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分
5.將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏6.檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附
7.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
五、寬溶劑峰
可能的原因可采用的排除方法
1.由于柱安裝不當,在進樣口產(chǎn)生死體積
1.重新安裝柱。
2.進樣技術(shù)差(進樣太慢)
2.采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
3.進樣器溫度太低3.提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)
4.更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑
5.更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當6.調(diào)整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足)
7.調(diào)整流速
六、假峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱吸附樣品,隨后解吸
1.更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
2.注射器污染
2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大3.減少進樣量。
4.進樣技術(shù)差(進樣太慢)4.采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)
七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
可能的原因可采用的排除方法
1.柱溫不對1.檢查并調(diào)整溫度
2.不正確的載氣流速2.檢查并調(diào)整流速。
3.樣品進樣量太大3.減少樣品進樣量
4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢)4.采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染
5.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
可能的原因可采用的排除方法
1.柱流失或污染
1.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染2.清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏3.更換隔墊,檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào)
4.檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染5.更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)
(包括FID用氫氣和空氣)
6.測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標,予以驗證。
7.檢測器出毛病7.參照儀器使用手冊進行檢查。
8.進樣器隔墊流失8.老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時間長短不一
可能的原因可采用的排除方法
1.柱溫太低或太高1.檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高2.在柱出口處用適當?shù),?jīng)標定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏3.如必要,請檢查并修復(fù)。
4.柱污染或損壞4.重新老化或更換柱
5.樣品超載5.減少樣品進樣量。
6.記錄儀出毛病6.檢查記錄儀。
7.載氣控制不協(xié)調(diào)
7.檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。