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色譜峰常見問題匯總

[2011/11/22]

  一、峰丟失

  可能的原因可采用的排除方法

  1.注射器有毛病1用新注射器驗證。

  2.未接入檢測器,或檢測器不起作用2.檢查設(shè)定值

  3.進樣溫度太低3.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

  4.柱箱溫度太低4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

  5.無載氣流5.檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速

  6.柱斷裂6.如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝

  二、前沿峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.柱超載1.減少進樣量

  2.兩個化合物共洗脫

  2.提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

  3.樣品冷凝

  3.檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫

  4.樣品分解

  4.采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度

  三、拖尾峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品

  1.更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝

  2.柱或進樣器溫度太低

  2.升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度

  3.兩個化合物共洗脫

  3.提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開

  4.柱損壞4.更換柱

  5.柱污染5.從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝

  四、只有溶劑峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.注射器有毛病1.用新注射器驗證。

  2.不正確的載氣流速(太低)

  2.檢查流速,如有必要,調(diào)整之

  3.樣品太稀3.注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。

  4.柱箱溫度過高

  4.檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整

  5.柱不能從溶劑峰中解析出組分

  5.將柱更換成較厚涂層或不同極性

  6.載氣泄漏6.檢查泄漏處(用肥皂水)

  7.樣品被柱或進樣器襯套吸附

  7.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

  五、寬溶劑峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.由于柱安裝不當,在進樣口產(chǎn)生死體積

  1.重新安裝柱。

  2.進樣技術(shù)差(進樣太慢)

  2.采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

  3.進樣器溫度太低3.提高進樣器溫度。

  4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD)

  4.更換樣品溶劑。

  5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑

  5.更換樣品溶劑

  6.隔墊清洗不當6.調(diào)整或清洗

  7.分流比不正確(分流排氣流速不足)

  7.調(diào)整流速

  六、假峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.柱吸附樣品,隨后解吸

  1.更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

  2.注射器污染

  2.用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

  3.樣品量太大3.減少進樣量。

  4.進樣技術(shù)差(進樣太慢)4.采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)

  七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

  可能的原因可采用的排除方法

  1.柱溫不對1.檢查并調(diào)整溫度

  2.不正確的載氣流速2.檢查并調(diào)整流速。

  3.樣品進樣量太大3.減少樣品進樣量

  4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢)4.采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

  5.柱和襯套污染

  5.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝

  八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

  可能的原因可采用的排除方法

  1.柱流失或污染

  1.更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。

  2.檢測器或進樣器污染2.清洗檢測器和進樣器

  3.載氣泄漏3.更換隔墊,檢查柱泄漏。

  4.載氣控制不協(xié)調(diào)

  4.檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

  5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染5.更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

  6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)

  (包括FID用氫氣和空氣)

  6.測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標,予以驗證。

  7.檢測器出毛病7.參照儀器使用手冊進行檢查。

  8.進樣器隔墊流失8.老化或更換隔墊

  九、同一根柱保留時間長短不一

  可能的原因可采用的排除方法

  1.柱溫太低或太高1.檢查并調(diào)整柱溫。

  2.載氣流速太低或太高2.在柱出口處用適當?shù),?jīng)標定氣源測量流速。

  3.樣品器隔墊或柱泄漏3.如必要,請檢查并修復(fù)。

  4.柱污染或損壞4.重新老化或更換柱

  5.樣品超載5.減少樣品進樣量。

  6.記錄儀出毛病6.檢查記錄儀。

  7.載氣控制不協(xié)調(diào)

  7.檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。