酸度計(jì)原理、使用、保養(yǎng)等問題概覽
[2012/3/28]
酸度計(jì)(也稱pH計(jì))是用來測量溶液pH值的儀器。這篇文章,從酸度計(jì)原理、級(jí)別和準(zhǔn)確度、使用和保養(yǎng)及酸度計(jì)操作等方面詳細(xì)介紹酸度計(jì),將讓我們對(duì)酸度計(jì)有一個(gè)全面、徹底的認(rèn)識(shí)。
1、酸度計(jì)基本原理
酸度計(jì)(也稱pH計(jì))是用來測量溶液pH值的儀器。實(shí)驗(yàn)室常用的酸度計(jì)有雷磁25型,PHS-2型和PHS-3型等。雖然型號(hào)較多、結(jié)構(gòu)各異.但它們的原理相同。面板構(gòu)造有刻度指針顯示和數(shù)字顯示兩種。下面分別介pHS一2C型和pHS-29型酸度計(jì)。酸度計(jì)測pH值的方法是電位測定法。它除測量溶液的酸度外,還可以測量電池電動(dòng)勢(mV)。主要由參比電極(甘汞電極),指示電極(玻璃電極)和精密電位計(jì)三部分組成。測量時(shí)用玻璃電極作指示電極,飽和甘汞電極(SCE)作參比電極,組成電池:
(一)玻璃電極I待測pH溶液IISCE( )由于甘汞電極的電極電位不隨溶液pH值變化,在一定溫度下是一定值t而玻璃電極的電極電位隨溶液pH值的變化而改變,所以它們組成的電池電動(dòng)勢也只隨溶液的pH值而變化。
玻璃電極(圖1)由Ag-AgCl電極、鹽酸和特制的球型玻璃膜構(gòu)成。將它插入待測溶液.其電極電位與溶液pH值有下列關(guān)系式中為玻璃電極標(biāo)準(zhǔn)電位.R為氣體常數(shù),T為開爾文溫標(biāo),F(xiàn)為法拉第常數(shù)。飽和甘汞電極(SCE)(圖2)由汞、甘汞糊、飽和KCl溶液構(gòu)。一定溫度下飽和KCl溶液的濃度為一定值.故飽和甘汞電極的電位中也為一定值.298K時(shí)為0.2412V。將玻璃電極和飽和甘汞電極插入溶液組成原電池.電池的電動(dòng)勢為:
由上式可知,E與pH呈線性關(guān)系。只要測得E便可求得pH。由于4乇通常是未知的,所以實(shí)際測定中應(yīng)該用與待測溶液pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液定位。在原電池中標(biāo)準(zhǔn)溶液給出的電動(dòng)勢為:
(二)、使用玻璃電極時(shí)應(yīng)注意:
(1)玻璃電極下端的玻璃膜易破碎,切忌與硬物接觸。
(2)初次使用時(shí),應(yīng)將球形玻璃膜部分在蒸餾水中浸泡·晝夜。不用時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中,以便下次使用時(shí)可簡化浸泡手續(xù)。
(3)在測定強(qiáng)堿性溶液時(shí).應(yīng)盡快操作,測完后立即用水洗滌.以免堿液腐蝕玻璃膜。
(4)玻璃膜不可沾有油污。如發(fā)生這種情況.剛府先浸入酒糟中,再放人乙醚或四氯化碳中.然后再移到酒精中.最后用水沖洗并浸人水中。
(5)電極插頭上的有機(jī)玻璃管具有優(yōu)良的絕緣性能,切忌與化學(xué)藥品或油污接觸。
2、酸度計(jì)的級(jí)別和儀器的準(zhǔn)確度
酸度計(jì)的級(jí)別和儀器的準(zhǔn)確度是不同的兩個(gè)概念,儀器級(jí)別與其準(zhǔn)確度并不完全一致。酸度計(jì)的級(jí)別是按其指示器(簡稱電計(jì))的分度值(分辨率或最小顯示值)表示的,例如:分度為0.1pH的儀器稱為0.1級(jí)儀器;最小顯示值為0.001pH的儀器稱為0.001級(jí)儀器,等等。而儀器的準(zhǔn)確度是電計(jì)與電極配套測試標(biāo)準(zhǔn)溶液的綜合誤差,它不僅與電計(jì)有關(guān),而且與玻璃電極和參比電極更有關(guān)。從實(shí)際使用要求出發(fā),目前電計(jì)的分度值為0.1~0.001pH,如果有必要的話,依當(dāng)前的科技水平,完全可以制作出更精密的電計(jì)。但是,由于結(jié)構(gòu)和制造等方面的原因,目前常用電極的性能還不能達(dá)到完全理想的程度。玻璃電極的重復(fù)性誤差和參比電極的溶液接界電勢穩(wěn)定性都不優(yōu)于0.01pH。因此,電計(jì)的分辨率再高,儀器測試準(zhǔn)確度都難優(yōu)于0.01pH。但是,選擇高分辨率的儀器可以最大限度地克服或消除電計(jì)對(duì)測試誤差的影響。由于要使電計(jì)達(dá)到滿意的精度已不成問題,所以目前都在儀器的智能化,人性化,可靠性,操作簡便以及性價(jià)比等方面不斷創(chuàng)新和提高。成都方舟科技開發(fā)公司所生產(chǎn)的pHS-4C+等“+”系列型號(hào)儀器正體現(xiàn)了這一趨勢。注:配套測試時(shí)的測試范圍應(yīng)控制在pH3~pH10內(nèi)。從上表可以看出,對(duì)于0.01級(jí)以下的酸度計(jì),示值總誤差數(shù)值等于其級(jí)別,對(duì)于0.01級(jí)的酸度計(jì),示值總誤差為0.02pH,對(duì)于0.001級(jí)酸度計(jì),其示值總誤差也只能達(dá)到±0.01pH,而且此時(shí)需要使用一級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才能得到保證。(注意:pH國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分一級(jí)和二級(jí)兩種,一般酸度計(jì)常用的是二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。)還需要說明的是,儀器示值總誤差的檢測為什么要規(guī)定測試范圍為pH3~pH10呢?是由于參比電極的液接界電勢與溶液的pH有關(guān),在pH3~pH10范圍內(nèi)液接界電勢可穩(wěn)定在±0.01pH范圍內(nèi),若10
3、PH計(jì)正確使用與維護(hù)
酸度計(jì)簡稱pH計(jì),由電極和電計(jì)兩部分組成。使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計(jì),可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。
3.1正確使用與保養(yǎng)電極
目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:
⒈復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
、彩褂们,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
、硿y量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
、禍y量中注意電極的銀―氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
、穱(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
3.2標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存
⒈pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。
、才渲苝H標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級(jí)pH計(jì)測量,則可以用普通蒸餾水。
⒊配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。
⒋配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2―3個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。
、祲A性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。
3.3pH計(jì)的正確校準(zhǔn)
pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中,校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí)、經(jīng)過計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測量值,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
盡管pH計(jì)種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)?中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì),則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016型pH計(jì)等。
其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如下表所示:校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:
6、當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。
1、拔掉電極上的運(yùn)輸保護(hù)蓋。
2、用蒸餾水沖洗電極以清除沉積鹽。
3、像甩動(dòng)醫(yī)用體溫計(jì)一樣甩動(dòng)電極以排除氣泡。
4、將電極浸泡于3MKCL溶液2小時(shí)以活化電極。
5、將電極與測試儀連接。
每天接通電源后需對(duì)主機(jī)預(yù)熱10分鐘,然后對(duì)電極進(jìn)行標(biāo)定1次,保證儀器處于最佳工作狀態(tài)。
1、根據(jù)被測溶液的酸堿性,選擇2點(diǎn)緩沖溶液值進(jìn)行標(biāo)定。第一點(diǎn)緩沖溶液的PH值應(yīng)為PH6.86,第二點(diǎn)緩沖溶液的PH值需與被測溶液的酸堿性一致,即選擇PH4.00或PH9.18的緩沖溶液。
2、先按標(biāo)定建(CAL),然后壓確定鍵(YES),通過滾動(dòng)鍵(︽)選擇二點(diǎn)緩沖溶液(7-4或7-9),再壓確定鍵(YES)。
3、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH6.86的緩沖溶液,攪動(dòng)一下緩沖溶液,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,壓確定鍵(YES)表示第一點(diǎn)已標(biāo)定。
4、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH4.00或PH9.18的第二點(diǎn)緩沖溶液,攪動(dòng)一下緩沖溶液,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,壓確定鍵(YES)表示第二點(diǎn)已標(biāo)定。
5、兩點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束后,儀器進(jìn)入斜率方式,并顯示斜率值。
1、標(biāo)定結(jié)束后,用蒸餾水沖洗電極。
2、將電極放入被測溶液,并輕微攪動(dòng)一下,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,記錄PH值。
儲(chǔ)藏一周以內(nèi):將電極浸泡于3MKCL溶液中,避免讓溶液揮發(fā)。切勿將電極儲(chǔ)藏于蒸餾水中,否則將縮短電極壽命。
長期儲(chǔ)藏:用蒸餾水沖洗電極。用保護(hù)蓋將探測表面蓋好并存放于干燥處。
1、常規(guī)清洗:將電極浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分鐘,然后浸泡于3MKCL溶液2小時(shí)。2、油脂類清洗:用中性洗滌劑或甲醇溶液進(jìn)行沖洗。3、蛋白脂類清洗:浸泡于0.1MKCL(含1%胃蛋白酶)15分鐘或次氯酸鈉溶液中5分鐘。
1、酸度計(jì)基本原理
酸度計(jì)(也稱pH計(jì))是用來測量溶液pH值的儀器。實(shí)驗(yàn)室常用的酸度計(jì)有雷磁25型,PHS-2型和PHS-3型等。雖然型號(hào)較多、結(jié)構(gòu)各異.但它們的原理相同。面板構(gòu)造有刻度指針顯示和數(shù)字顯示兩種。下面分別介pHS一2C型和pHS-29型酸度計(jì)。酸度計(jì)測pH值的方法是電位測定法。它除測量溶液的酸度外,還可以測量電池電動(dòng)勢(mV)。主要由參比電極(甘汞電極),指示電極(玻璃電極)和精密電位計(jì)三部分組成。測量時(shí)用玻璃電極作指示電極,飽和甘汞電極(SCE)作參比電極,組成電池:
(一)玻璃電極I待測pH溶液IISCE( )由于甘汞電極的電極電位不隨溶液pH值變化,在一定溫度下是一定值t而玻璃電極的電極電位隨溶液pH值的變化而改變,所以它們組成的電池電動(dòng)勢也只隨溶液的pH值而變化。
玻璃電極(圖1)由Ag-AgCl電極、鹽酸和特制的球型玻璃膜構(gòu)成。將它插入待測溶液.其電極電位與溶液pH值有下列關(guān)系式中為玻璃電極標(biāo)準(zhǔn)電位.R為氣體常數(shù),T為開爾文溫標(biāo),F(xiàn)為法拉第常數(shù)。飽和甘汞電極(SCE)(圖2)由汞、甘汞糊、飽和KCl溶液構(gòu)。一定溫度下飽和KCl溶液的濃度為一定值.故飽和甘汞電極的電位中也為一定值.298K時(shí)為0.2412V。將玻璃電極和飽和甘汞電極插入溶液組成原電池.電池的電動(dòng)勢為:
由上式可知,E與pH呈線性關(guān)系。只要測得E便可求得pH。由于4乇通常是未知的,所以實(shí)際測定中應(yīng)該用與待測溶液pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液定位。在原電池中標(biāo)準(zhǔn)溶液給出的電動(dòng)勢為:
(二)、使用玻璃電極時(shí)應(yīng)注意:
(1)玻璃電極下端的玻璃膜易破碎,切忌與硬物接觸。
(2)初次使用時(shí),應(yīng)將球形玻璃膜部分在蒸餾水中浸泡·晝夜。不用時(shí)也應(yīng)浸泡在蒸餾水中,以便下次使用時(shí)可簡化浸泡手續(xù)。
(3)在測定強(qiáng)堿性溶液時(shí).應(yīng)盡快操作,測完后立即用水洗滌.以免堿液腐蝕玻璃膜。
(4)玻璃膜不可沾有油污。如發(fā)生這種情況.剛府先浸入酒糟中,再放人乙醚或四氯化碳中.然后再移到酒精中.最后用水沖洗并浸人水中。
(5)電極插頭上的有機(jī)玻璃管具有優(yōu)良的絕緣性能,切忌與化學(xué)藥品或油污接觸。
2、酸度計(jì)的級(jí)別和儀器的準(zhǔn)確度
酸度計(jì)的級(jí)別和儀器的準(zhǔn)確度是不同的兩個(gè)概念,儀器級(jí)別與其準(zhǔn)確度并不完全一致。酸度計(jì)的級(jí)別是按其指示器(簡稱電計(jì))的分度值(分辨率或最小顯示值)表示的,例如:分度為0.1pH的儀器稱為0.1級(jí)儀器;最小顯示值為0.001pH的儀器稱為0.001級(jí)儀器,等等。而儀器的準(zhǔn)確度是電計(jì)與電極配套測試標(biāo)準(zhǔn)溶液的綜合誤差,它不僅與電計(jì)有關(guān),而且與玻璃電極和參比電極更有關(guān)。從實(shí)際使用要求出發(fā),目前電計(jì)的分度值為0.1~0.001pH,如果有必要的話,依當(dāng)前的科技水平,完全可以制作出更精密的電計(jì)。但是,由于結(jié)構(gòu)和制造等方面的原因,目前常用電極的性能還不能達(dá)到完全理想的程度。玻璃電極的重復(fù)性誤差和參比電極的溶液接界電勢穩(wěn)定性都不優(yōu)于0.01pH。因此,電計(jì)的分辨率再高,儀器測試準(zhǔn)確度都難優(yōu)于0.01pH。但是,選擇高分辨率的儀器可以最大限度地克服或消除電計(jì)對(duì)測試誤差的影響。由于要使電計(jì)達(dá)到滿意的精度已不成問題,所以目前都在儀器的智能化,人性化,可靠性,操作簡便以及性價(jià)比等方面不斷創(chuàng)新和提高。成都方舟科技開發(fā)公司所生產(chǎn)的pHS-4C+等“+”系列型號(hào)儀器正體現(xiàn)了這一趨勢。注:配套測試時(shí)的測試范圍應(yīng)控制在pH3~pH10內(nèi)。從上表可以看出,對(duì)于0.01級(jí)以下的酸度計(jì),示值總誤差數(shù)值等于其級(jí)別,對(duì)于0.01級(jí)的酸度計(jì),示值總誤差為0.02pH,對(duì)于0.001級(jí)酸度計(jì),其示值總誤差也只能達(dá)到±0.01pH,而且此時(shí)需要使用一級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)才能得到保證。(注意:pH國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分一級(jí)和二級(jí)兩種,一般酸度計(jì)常用的是二級(jí)pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。)還需要說明的是,儀器示值總誤差的檢測為什么要規(guī)定測試范圍為pH3~pH10呢?是由于參比電極的液接界電勢與溶液的pH有關(guān),在pH3~pH10范圍內(nèi)液接界電勢可穩(wěn)定在±0.01pH范圍內(nèi),若10
3、PH計(jì)正確使用與維護(hù)
酸度計(jì)簡稱pH計(jì),由電極和電計(jì)兩部分組成。使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和正確操作電計(jì),可大大減小pH示值誤差,從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。
3.1正確使用與保養(yǎng)電極
目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:
⒈復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
、彩褂们,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
、硿y量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
⒋清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
、禍y量中注意電極的銀―氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。
、穱(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
3.2標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存
⒈pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。
、才渲苝H標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級(jí)pH計(jì)測量,則可以用普通蒸餾水。
⒊配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無誤。
⒋配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2―3個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。
、祲A性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。
3.3pH計(jì)的正確校準(zhǔn)
pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。在具體操作中,校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級(jí)、經(jīng)過計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測量值,從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
盡管pH計(jì)種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)?中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì),則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值,如科立龍公司的KL-016型pH計(jì)等。
其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如下表所示:校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:
6、當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。
1、拔掉電極上的運(yùn)輸保護(hù)蓋。
2、用蒸餾水沖洗電極以清除沉積鹽。
3、像甩動(dòng)醫(yī)用體溫計(jì)一樣甩動(dòng)電極以排除氣泡。
4、將電極浸泡于3MKCL溶液2小時(shí)以活化電極。
5、將電極與測試儀連接。
每天接通電源后需對(duì)主機(jī)預(yù)熱10分鐘,然后對(duì)電極進(jìn)行標(biāo)定1次,保證儀器處于最佳工作狀態(tài)。
1、根據(jù)被測溶液的酸堿性,選擇2點(diǎn)緩沖溶液值進(jìn)行標(biāo)定。第一點(diǎn)緩沖溶液的PH值應(yīng)為PH6.86,第二點(diǎn)緩沖溶液的PH值需與被測溶液的酸堿性一致,即選擇PH4.00或PH9.18的緩沖溶液。
2、先按標(biāo)定建(CAL),然后壓確定鍵(YES),通過滾動(dòng)鍵(︽)選擇二點(diǎn)緩沖溶液(7-4或7-9),再壓確定鍵(YES)。
3、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH6.86的緩沖溶液,攪動(dòng)一下緩沖溶液,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,壓確定鍵(YES)表示第一點(diǎn)已標(biāo)定。
4、蒸餾水沖洗電極,并用濾紙擦干,然后將電極置于PH4.00或PH9.18的第二點(diǎn)緩沖溶液,攪動(dòng)一下緩沖溶液,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,壓確定鍵(YES)表示第二點(diǎn)已標(biāo)定。
5、兩點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束后,儀器進(jìn)入斜率方式,并顯示斜率值。
1、標(biāo)定結(jié)束后,用蒸餾水沖洗電極。
2、將電極放入被測溶液,并輕微攪動(dòng)一下,當(dāng)Ready燈亮?xí)r,記錄PH值。
儲(chǔ)藏一周以內(nèi):將電極浸泡于3MKCL溶液中,避免讓溶液揮發(fā)。切勿將電極儲(chǔ)藏于蒸餾水中,否則將縮短電極壽命。
長期儲(chǔ)藏:用蒸餾水沖洗電極。用保護(hù)蓋將探測表面蓋好并存放于干燥處。
1、常規(guī)清洗:將電極浸泡于0.1MKCL或0.1MHNO3溶液中30分鐘,然后浸泡于3MKCL溶液2小時(shí)。2、油脂類清洗:用中性洗滌劑或甲醇溶液進(jìn)行沖洗。3、蛋白脂類清洗:浸泡于0.1MKCL(含1%胃蛋白酶)15分鐘或次氯酸鈉溶液中5分鐘。