本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定原子吸收光譜法測定復(fù)混肥料中鎘含量。

　　原子吸收光譜法

　　本方法為測定鎘含量的仲裁法。

　　1、(原子吸收分光光度計(jì))主題內(nèi)容與適用范圍：

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測定復(fù)混肥料中鎘的含量。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定鎘含量小于2?g/mL的試樣溶液。

　　2、(原子吸收分光光度計(jì))引用標(biāo)準(zhǔn)：

　　GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　GB6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

　　3、(原子吸收分光光度計(jì))方法提要：

　　試樣溶液中的鎘，在空氣-乙炔火焰中原子化，產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鎘空心陰極燈射出的特征波長228.8nm的光，吸光度的大小與火焰中鎘基態(tài)原子濃度成正比。

　　4、(原子吸收分光光度計(jì))試劑和材料：

　　分析中除另有說明，均使用分析純?cè)噭�，所使用的水�?yīng)符合GB6682中三級(jí)水規(guī)格。

　　4.1鹽酸(GB622)溶液：c(HCl)=0.5mol/L。量取42mL鹽酸，稀釋至1L，混勻;

　　4.2鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。按GB602中(4.71)條配制，此溶液1mL含鎘100?g;

　　4.3

　　鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL。吸取10.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)于100mL容量瓶中，用鹽酸溶液(4.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含鎘10?g。使用時(shí)制備;

　　4.4溶解乙炔(GB6819)，或相同規(guī)格的乙炔。

　　5、(原子吸收分光光度計(jì))儀器、設(shè)備：

　　一般實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和：

　　5.1原子吸收分光光度計(jì)，配有空氣-乙炔燃燒器和鎘空心陰極燈，金屬套玻璃高效霧化器;

　　5.2鈀空心陰極燈。

　　6、(原子吸收分光光度計(jì))分析步驟

　　6.1工作曲線的繪制

　　6.2測定

　　將試液不經(jīng)稀釋(GB/T14539.1中5.2條)或吸取一定量試

　　液置于容量瓶中經(jīng)用鹽酸溶液(4.1)稀釋(至刻度，混勻)作為測定用的試料溶液(待測溶液鎘含量必須小于2µg/mL)。在與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測定相同條件下，測得試液的吸光度在工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度(µg/mL)。

　　對(duì)于沒有自動(dòng)背景校正裝置的原子吸收分光光度計(jì)，于波長228.8nm鎘特征譜線處，以鎘含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，測定試液吸光度，并同時(shí)測定試液在波長226.5nm(換鈀空心陰極燈)鎘的非特征吸收譜線處的吸光度。鎘特征譜線處測得的吸光度與鎘非特征吸收譜線處的吸光度之差，即為試樣中鎘的吸光度。在工作曲線上查出相應(yīng)的鎘濃度(µg/mL)。

　　注：在228.8nm和226.5nm測定吸光度的全部過程中，所有操作條件應(yīng)保持一致。