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元素分析儀測定鉻鐵中的鉻

[2012/6/5]

  一、試劑:

  1、過氧化鈉:固體2、硫酸:1 13、磷酸:96%

  4、氯化鈉:5%5、硫酸亞鐵銨:0.1mol.l-1.

  6、苯代鄰位氨基苯甲酸:0.2%(0.2g試劑溶于100ml0.2%的Na2CO3中)。

  二、分析步驟:

  稱取0.1g試樣于鐵坩鍋中,加3~4g過氧化鈉混勻后再覆蓋一層,在煤氣燈上先低溫烘熔,再于700℃左右熔融至試樣分解完全。取下冷卻后,置于500ml燒杯中,用100mlH2O浸出,洗凈坩鍋,加蓋表面皿,煮沸3~5min,冷卻。用硫酸中和至酸性,并過量15ml,加入磷酸8ml,移入500ml錐形瓶中,用水稀至250ml左右,加入NaCL5ml,煮沸4~5min,冷卻后,以苯代鄰位氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴至亮綠色為終點。鉻的質(zhì)量分數(shù)計算:

  Cr%=(C×V×50.94/1000×m)×100

  式中:C:(NH4)2FeSO4標準溶液濃度:mol.L-1.

  V:消耗:體積:ml

  m:稱取試樣量:g

  17.33:Cr/3的摩爾質(zhì)量:g/ml