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如何做簡單的氣相色譜配置

[2012/7/2]

  用戶購買一臺氣相色譜,如果要求可以正常使用的話,除了常規(guī)實驗室所必須有的那些裝備:比如:實驗臺、玻璃器皿、氣源、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等等,還需要以下這些部分:

  一 氣源

  二 主機

  三 柱子

  四 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

  五 其它(電腦、打印機、工作站等等)

  那么,如何為用戶選購這些部分呢?我們在這次和下次的 news letter 中將為大家介紹如何為客戶做簡單的氣相色譜配置。

  這次為大家介紹前邊的兩項(氣源和主機的選擇)

  一 氣源

  氣相色譜的氣源按照用途可以分為四類:載氣、燃氣、助燃氣、驅(qū)動氣。

  載氣:通過整個分析系統(tǒng),要求純度高、質(zhì)量好。一般來說,我們要求客戶用大廠家和好品牌的氣體,而且一般是要求用鋼瓶氣,最好不要用氣體發(fā)生器。好的載氣是保證分析可以正常進行的基礎(chǔ)。一般來說常用的載氣有:氮氣、氫氣、氬氣、氦氣等。

  燃氣:一般用氫氣,只要保證可以正常點火,并且不干擾分析就可以了。用戶可以使用高純度的鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器。如果預(yù)算足夠的話,最好使用氫氣發(fā)生器,因為比較安全。

  助燃氣:一般用空氣,只要可以起到助燃的作用,而且不干擾分析就可以了。用戶可以使用高純度的鋼瓶氣或空氣發(fā)生器。

  驅(qū)動氣:一般是空氣。

  那么什么時候應(yīng)該配哪些氣體呢?

  我們在給用戶配氣源的時候,一般按照檢測器來考慮:

  FID:需要配載氣、燃氣、助燃氣。一般來說都是配氮氣(高純鋼瓶氣,40L,含減壓閥),氫氣(鋼瓶氣或氫氣發(fā)生器),空氣(鋼瓶氣或空氣源)。

  TCD:需要配載氣。一般來說,為了提高靈敏度,我們建議客戶配氫氣(高純鋼瓶氣)或氦氣(高純鋼瓶氣)。但是如果客戶要分析氫氣的時候,我們需要配氬氣或者氮氣或者氦氣。

  ECD:需要配載氣。一般來說,氮氣(高純鋼瓶氣)。

  FPD:與FID一樣。

  TSD:與FID一樣。

  當(dāng)客戶購買了自動閥的時候需要配驅(qū)動氣,一般來說:空氣鋼瓶或者空氣源都可以。

  二 主機

  主機主要為用戶配的有兩部分:進樣系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。

  進樣系統(tǒng):顧名思義,樣品進入的地方,也是用來汽化樣品的場所。進樣系統(tǒng)大家經(jīng)常聽到的有如下幾部分:(1)毛細注樣器;(2)填充注樣器;(3)頂空進樣;(4)熱解析進樣;(5)閥進樣。

  毛細注樣器:一般來說,一臺普通的氣相色譜至少會有一個毛細注樣器或填充注樣器。所以我們給客戶做配置的時候至少要配上一個注樣器(毛細或填充)。當(dāng)客戶的分析需要配毛細柱的時候:我們給客戶配毛細注樣器;當(dāng)客戶的分析需要用填充柱的時候:我們給客戶配填充注樣器。我廠儀器最多可以同時配兩個毛細注樣器或三個填充注樣器或填/毛注樣器。

  填充注樣器:見上面毛細注樣器。

  頂空進樣:頂空進樣、熱解析、閥進樣通常都是氣體進樣技術(shù)。與注樣器不沖突,是我們在注樣器的基礎(chǔ)上根據(jù)客戶的要求額外配給的。頂空進樣一般情況下用在易揮發(fā)組分的測定上。90%以上的情況,該種需要檢測的物質(zhì)的沸點在120攝氏度以下。樣品可以是固體或液體。常用在:血液中乙醇的測定,室內(nèi)/車內(nèi)裝飾材料中某揮發(fā)組分的測定,各種溶劑殘留的測定等等。

  熱解析進樣:一般用在室內(nèi)/車內(nèi)空氣中某些組分的檢測。常用分析:TVOC。

  閥進樣:六通閥進樣,常用在氣體進樣的時候。如果客戶的樣品為氣態(tài),對精密度要求比較高的話,經(jīng)常會用到閥進樣。

  檢測系統(tǒng):是將采集到的物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢栽谟嬎銠C上看到的電信號的系統(tǒng),氣相色譜常用的檢測器有五種,根據(jù)客戶需要檢測到的物質(zhì),我們需要選擇合適的檢測器。

  TCD:是一種通用型檢測器。對所有與載氣熱導(dǎo)系數(shù)不同的物質(zhì)均有相應(yīng),但是它的靈敏度不高,一般只能檢測百分含量的物質(zhì),對于ppm或ppb級別的痕量物質(zhì)無法檢測。常用在永久性氣體的檢測上。

  FID:有人說是通用型檢測器,也有人說是專用型檢測器。對有機化合物有響應(yīng),也就是C/H化合物。對含有雜原子的化合物響應(yīng)比較弱。一般可以做到ppm級別的檢測。是目前用途非常廣泛的一種檢測器。

  ECD:電子捕獲檢測器。是一種專用型檢測器。對電負性強的物質(zhì)極為靈敏。一般用在檢測含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的檢測上?梢宰龅絧pb級別的檢測。常用在有機氯農(nóng)藥殘留和三氯甲烷、四氯化碳的檢測上。

  FPD:是一種專用型檢測器。對硫、磷化合物有明顯響應(yīng)。檢測級別介于ppm與ppb之間,靈敏度一般。常用在有機磷農(nóng)藥殘留和硫化氫、二氧化硫的檢測中。

  TSD:也叫NPD,氮磷檢測器。是一種專用型檢測器?蓹z測含有氮、磷元素的化合物。比較靈敏,檢測級別介于ppm與ppb之間。不太常用。維護較麻煩。