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離子色譜操作流程

[2012/8/10]

  1、配制新鮮的淋洗液

  按照色譜柱配制適宜濃度的淋洗液

  配制淋洗液的去離子水要經(jīng)過(guò)脫氣

  氣泡進(jìn)入泵內(nèi)影響泵的穩(wěn)定,基線打折

  氣泡進(jìn)入檢測(cè)器影響樣品的測(cè)定

  2、開(kāi)機(jī)順序

  開(kāi)主機(jī)

  開(kāi)泵

  打開(kāi)工作站,點(diǎn)控制面板連接

  3、啟動(dòng)泵

  (1)確保濾頭到泵之間的輸液管充滿淋洗液。若輸液管中有氣體,因空氣的密度比液體的密度小得多而產(chǎn)生較小的離心力。從而,貯槽液面上方與泵吸入口處之壓力差不足以將貯槽內(nèi)液體壓入泵內(nèi)。(解決方法就是將輸液管擰下,用洗耳球?qū)⑺牍苤?

  (2)啟動(dòng)泵后首先觀察抑制器的廢液管中是否出水。

  若不出水,就應(yīng)該檢查是不是泵的問(wèn)題了

  若出水,然后檢查整個(gè)流路2min,觀察是否整個(gè)流路有漏水情況,因?yàn)槁┧畷?huì)造成基線漂移,儀器不穩(wěn)定,測(cè)樣不準(zhǔn)確。

  4、等待30min左右,加電流

  等待30min,是為了將新鮮的淋洗液充滿整個(gè)流路,保護(hù)抑制器。

  根據(jù)抑制器的規(guī)格設(shè)定相應(yīng)的電流,電流過(guò)大容易燒壞抑制器,電流過(guò)小檔位電壓偏高,無(wú)法測(cè)定樣品。

  5、等待儀器穩(wěn)定

  當(dāng)檔位電壓在-30到-60之間某一數(shù)值左右穩(wěn)定后,將工作站的滿屏量程調(diào)至100,最小峰面積調(diào)至2000,分析去離子水。目的是為了沖洗色譜柱和更快穩(wěn)定儀器。

  6、分析樣品

  標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)從低濃度到高濃度分析

  待測(cè)樣品分析時(shí),每分析一個(gè)樣品就要沖洗一下定量環(huán),(手動(dòng)進(jìn)樣的要沖洗六通閥口和定量環(huán),自動(dòng)進(jìn)樣器的有自動(dòng)沖洗的管路)

  7、關(guān)機(jī)

  將電流調(diào)為0(非常重要),斷開(kāi)連接,停泵

  將濾頭放入去離子水中,打開(kāi)排氣閥

  啟動(dòng)泵,沖洗10min

  停泵,關(guān)閉排氣閥

  斷開(kāi)連接,關(guān)工作站,關(guān)泵,關(guān)主機(jī)