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氣相色譜法檢測食用油溶劑殘留

[2012/12/17]

  溶劑油是五大類石油產(chǎn)品之一。溶劑油的用途十分廣泛。用量最大的首推涂料溶劑油,目前約有400-500種溶劑在市場上銷售,其中溶劑油占一半左右。

  本方法用毛細管色譜柱、氣相色譜儀檢測,氮氣為載氣,F(xiàn)ID檢測器,依據(jù)GB/T 5009.37—1996方法并作改動、調整,使準確度提高,檢出值可到1ppm,且重復性好,能為食用油產(chǎn)品準確定級提供有效、準確的結果。

  關鍵詞:氣相色譜儀 食用油 溶劑殘留 檢測

  為了提高產(chǎn)品的檢測、控制能力,配合國家對五種食用油新標準的制定和落實,更準確的得出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結果,正確分級。

  1、實驗

  試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)

  六號溶劑油

  使用儀器:氣相色譜儀

  檢測器:FID

  色譜柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)

  色譜條件:

  進樣器溫度:250℃

  流速:2.5ml/min 檢測器溫度:280℃

  柱溫箱溫度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)

  2、試劑:

  N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。

  3、六號溶劑標準溶液:稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標準通過塞注入瓶中,混勻,準確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000

  4、標準曲線的繪制

  取預先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油(新機榨毛油),分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標準液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應扣除空白后,繪制標準曲線。

  5、 測定

  稱取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測量峰高,與標準曲線比較,求出液上六號溶劑的含量。

  6、計算

  六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質量/樣品質量