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純化水檢測試劑配制方法

[2012/12/20]

  純水取樣過程應保證規(guī)范化操作以避免微生物污染,取樣前先用酒精棉擦拭取樣口內壁,取樣之后瓶子要用一次性塑料袋封存。

  硫代乙酰胺試液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。臨用前取混合液(由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml組成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加熱20秒鐘,冷卻,立即使用。(硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml、1mol/L氫氧化鈉溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml)需提前配1mol/L氫氧化鈉

  醋酸鹽緩沖液(pH3.5):取醋酸銨25g,加水25ml溶解后,加7mol/L鹽酸溶液38ml,

  用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準確調節(jié)pH值至3.5(電位法指示),用水稀釋至100ml,

  即得(醋酸銨25g、7mol/L鹽酸溶液38ml、2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液、水100ml,)

  標準鉛溶液:稱取硝酸鉛0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml與水50ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。臨用前,精密量取貯備液10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10ug的Pb)。(硝酸鉛0.160g、硝酸5ml、水50ml)

  檢測方法:取水40ml,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,與標準鉛溶液2.0ml加水38ml用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(0.00005%)。

  所用儀器與器皿:水浴鍋、100ml容量瓶、量筒、pH計、1000ml量瓶

  不揮發(fā)物

  取水100ml,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,并在105℃干 燥至恒重,遺留殘渣應≤1mg。

  所用儀器與器皿:蒸發(fā)皿、天平、水浴鍋

  易氧化物

  稀硫酸:9.5%~~10.5%

  高錳酸鉀試液(0.02mol/L):取高錳酸鉀約3.2g,加水1000ml煮沸15分鐘,密塞,靜置2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。(為0.02mol/L)

  氨

  堿性碘化汞鉀:取碘化鉀 10 g,加水 100 ml(應為10ml) 溶解后,緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液,隨加隨攪拌,至生成的紅色沉淀不再溶解,加氫氧化鉀 30 g,溶解后,再加二氯化汞的飽和水溶液 1 ml 或 1 ml 以上,并用適量的水稀釋使成 200 ml,靜置,使沉淀,即得。用時傾取上層的澄明液應用。

  (1克二氯化汞溶于13.5ml)

  取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘;如顯色,與氯化銨溶液(取氯化銨31.5mg,加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml)1.5ml,加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較, 不得更深(0.00003%)。

  亞硝酸鹽

  稀鹽酸:將濃HCL溶液沿玻璃棒緩緩導入含有水的燒杯中9.5%~10.5%

  對氨基苯磺酰胺(磺胺)的稀鹽酸溶液(1→100)1ml:

  鹽酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml

  標準亞硝酸鹽溶液0.2ml:取亞硝酸鈉0.75g(按干燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當于1ugNO2)。

  取水10ml,置納氏管中,對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml及鹽酸萘乙二胺溶液(1→100)1ml,產生粉紅色,與標準亞硝酸鹽溶液0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml,用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(0.000002%)。(水10ml、對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1→100)1ml、亞硝酸鈉0.75g、注射用水:260ml)

  所用儀器與器皿:10ml量筒 、納氏管

  硝酸鹽

  10%氯化鉀溶液0.4ml

  0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml: 取二苯胺0.1g,加分析純的濃硫酸100ml使溶解.

  硫酸5ml

  標準硝酸鹽溶液0.3ml: 取亞硝酸鈉0.75g(按干燥品計算),加水溶解,稀釋至100ml,搖勻,精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻,再精密量取1ml,加水稀釋成50ml,搖勻,即得(每1ml相當于1ugNO2)。

  硝酸5滴:

  堿度

  溴麝香草酚藍指示劑5滴: 取溴麝香草酚藍0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml,使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。PH6.0-7.6(黃→藍)。

  酸度

  甲基紅指示劑:取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml,使溶解,再加水稀釋至200ml,即得。PH4.2-6.3(紅→黃)。

  取水10ml,加甲基紅指示劑2滴,觀察顏色變化:不得顯紅色。

  取水50ml,加氯化鋇試液2ml,觀察溶液變化:不得發(fā)生渾濁。

  (注射用水:150ml、氯化鋇細粉5g)

  微生物限度:取本品用薄膜過濾法處理后,依法檢查,細菌、霉菌、酵母菌總數每一ml不得超過100個。

  電導率:用電導率儀測定。

  電導率應≤2.0μs/cm