碳硫經(jīng)典分析法速度慢、時(shí)間長、勞動(dòng)強(qiáng)度大,而且效果差。紅外測定儀彌補(bǔ)了這些不足,對低碳硫和難熔金屬的分析更顯其優(yōu)越性。正確地測定校正值,對減少測定誤差具有重要意義。

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1儀器和試劑

　　碳硫分析儀。助熔劑:高純鎢粒、純鐵、純錫;干燥劑:MgClO4;標(biāo)準(zhǔn)樣品:鉬鐵、鎢鐵、硅鐵、鋼標(biāo)1、鋼標(biāo)2。

　　1.2校正值的含義

　　紅外碳硫分析儀是根據(jù)紅外線對CO2和SO2定量吸收而定的。定量的依據(jù)是被測成分的量與響應(yīng)信號成正比,但同一含量的不同物質(zhì)由于其物理化學(xué)性質(zhì)不同,在同一檢測器上產(chǎn)生的信號也不同,因此對測量結(jié)果需要校正,提出了校正值。校正值是定量計(jì)算公式中的比值常數(shù),其物理意義是單位峰面積所代表的被測組分的量,校正后的峰面積可定量代表被測物質(zhì)的量。

　　1.3校正值的測量

　　紅外碳硫分析儀校正值的測量有三種方法:標(biāo)準(zhǔn)樣品校正法、氣標(biāo)校正法、手動(dòng)校正法。

　　2結(jié)果與討論

　　2.1校正值與測定因素關(guān)系

　　校正值的大小與助熔劑、標(biāo)樣有很大關(guān)系。它的穩(wěn)定性受干燥劑及飛灰嚴(yán)重影響,隨著通道、分析時(shí)間及比較水平的不同而不同。

　　2.2校正值的正確測定

　　2.2.1在校正儀器時(shí),正確選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品尤其重要,應(yīng)選擇碳硫含量與被測樣品十分接近,而且為同一類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品,因?yàn)椴煌镔|(zhì)的熔融性不同。在選擇助熔劑時(shí),首先要保證使樣品能完全熔融,氣體完全放出,而且添加助熔劑的順序應(yīng)與測定樣品一致,稱樣量應(yīng)與標(biāo)樣的重量相同。

　　2.2.2進(jìn)行系統(tǒng)校正時(shí),應(yīng)平行測量3次,才能使校正值具有代表性,而且,分析樣品與校正儀器應(yīng)具有同時(shí)性,反應(yīng)也應(yīng)在同一通道中進(jìn)行。

　　2.2.3保持干燥劑有效,才能消除水對測量的影響,因?yàn)镃O2和SO2易溶于水生成H2CO3和H2SO3,且H2O與SO2具有相近的紅外吸收線。燃燒爐也應(yīng)保持清潔,因?yàn)樵谌廴谶^程中,產(chǎn)生粉狀的堿性氧化物和水蒸汽,它們對氣體均有較強(qiáng)的吸附力,使校正值偏大。只有待吸附達(dá)到飽和,校正值才趨于穩(wěn)定。所以在校正之前,應(yīng)燃燒幾個(gè)樣品,待氣路穩(wěn)定后,再做校正測定。

　　2.2.4在測定過程中,發(fā)現(xiàn)校正值與測定值相差較大,或校正值忽然變化較大,應(yīng)檢查干燥劑是否有效,儀器是否漏氣,樣品是否潮濕以及檢測器是否出現(xiàn)故障等其它因素。