產(chǎn)品分類
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實(shí)驗(yàn)室儀器
按功能分
- 提供實(shí)驗(yàn)環(huán)境的設(shè)備
- 分離樣品并處理設(shè)備
- 對(duì)樣品前處理的設(shè)備
- 處理實(shí)驗(yàn)器材的設(shè)備
- 保存實(shí)驗(yàn)樣品用設(shè)備
- 1. 冰箱
- 2. 保鮮柜
- 3. 傳感器
- 4. 低壓電氣
- 5. 工業(yè)自動(dòng)化
- 6. 化學(xué)品儲(chǔ)存
- 7. 控濕柜
- 8. 冷藏柜
- 9. 冷凍箱
- 10. 循環(huán)烘箱
- 11. 液氮罐
- 12. 工業(yè)型液氮罐
- 13. 液氮容器配件
- 14. 油桶柜
- 15. 貯存箱
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- 2. 超聲波清洗器
- 3. 干燥箱
- 4. 滅菌器\消毒設(shè)備
- 5. 清洗機(jī)
- 1. 蛋類分析儀
- 2. 粉碎機(jī)
- 3. 谷物分析儀
- 4. 混勻儀
- 5. 攪拌器
- 6. 馬弗爐
- 7. 樣品制備設(shè)備
- 8. 破碎、研磨、均質(zhì)儀器
- 9. 消解
- 計(jì)量?jī)x器
- 培養(yǎng)孵育設(shè)備
- 基礎(chǔ)通用設(shè)備
- 通用分析儀器
- 樣品結(jié)果分析
- 1. 計(jì)數(shù)器
- 2. 衡器
- 3. 天平
- 1. CO2培養(yǎng)箱
- 2. 動(dòng)物細(xì)胞培養(yǎng)罐
- 3. 封口用
- 4. 發(fā)芽箱
- 5. 孵育器
- 6. 發(fā)酵罐
- 7. 恒溫槽、低溫槽
- 8. 恒溫恒濕
- 9. 培養(yǎng)箱
- 10. 培養(yǎng)架
- 11. 人工氣候箱
- 12. 水浴、油浴、金屬浴
- 13. 搖床
- 14. 厭氧微需氧細(xì)胞培養(yǎng)設(shè)備
- 1. 邊臺(tái)
- 2. 刨冰機(jī)
- 3. 電熱板
- 4. 輻射檢測(cè)
- 5. 干燥箱
- 6. 瓶口分配器
- 7. 水質(zhì)分析類
- 8. 水質(zhì)采樣器
- 9. 實(shí)驗(yàn)臺(tái)
- 10. 溫、濕、氣壓、風(fēng)速、聲音、粉塵類
- 11. 穩(wěn)壓電源(UPS)
- 12. 文件柜
- 13. 移液器
- 14. 制造水、純水、超純水設(shè)備
- 15. 制冰機(jī)
- 16. 中央臺(tái)
- 17. 真空干燥箱
- 1. 比色計(jì)
- 2. 測(cè)厚儀
- 3. 光度計(jì)
- 4. 光譜儀
- 5. 光化學(xué)反應(yīng)儀
- 6. 電參數(shù)分析儀
- 7. 檢驗(yàn)分析類儀器
- 8. 瀝青檢測(cè)
- 9. 酶標(biāo)儀洗板機(jī)
- 10. 凝膠凈化系統(tǒng)
- 11. 氣質(zhì)聯(lián)用儀
- 12. 氣體發(fā)生裝置
- 13. 水份測(cè)定儀
- 14. 色譜類
- 15. 水質(zhì)分析、電化學(xué)儀
- 16. 石油、化工產(chǎn)品分析儀
- 17. 實(shí)驗(yàn)室管理軟件
- 18. 同位素檢測(cè)
- 19. 透視設(shè)備
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- 21. 濁度計(jì)
- 22. 折光儀
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- 4. 定氮儀
- 5. 滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)定儀
- 6. 滴定儀
- 7. 氮磷鈣測(cè)定儀
- 8. 二氧化碳含量測(cè)定儀
- 9. 黃曲霉素測(cè)定儀
- 10. 均勻度測(cè)定儀
- 11. 流變儀
- 12. 粘度計(jì)
- 13. 熱量計(jì)( 量熱儀)
- 14. 熔點(diǎn)儀
- 15. 滲透壓儀
- 16. 水份測(cè)定儀
- 17. 應(yīng)力儀
- 18. 脂肪測(cè)定儀
- 顯微鏡
- 電化學(xué)分析類
- 其他
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- 4. 戶外分析儀器
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- 8. 空調(diào)
- 9. 冷卻器
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- 11. 其他
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- 13. 軟件
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- 15. 實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)
- 16. 試劑
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- 14. 物化實(shí)驗(yàn)配件
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按專業(yè)實(shí)驗(yàn)室分- 化學(xué)合成
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暫無數(shù)據(jù),詳情請(qǐng)致電:18819137158 謝謝!
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氣相色譜法分析羊脂油的脂肪酸成分
[2013/1/24]
脂肪酸(fatty acid),是指一端含有一個(gè)羧基的長的脂肪族碳?xì)滏,是有機(jī)物,直鏈飽和脂肪酸的通式是C(n)H(2n 1)COOH,低級(jí)的脂肪酸是無色液體,有刺激性氣味,高級(jí)的脂肪酸是蠟狀固體,無可明顯嗅到的氣味。
羊脂油來源于?苿(dòng)物山羊CaprahircusLinnaeus或綿羊OvisariesLinnaeus的脂肪油,甘、溫,具有補(bǔ)虛、潤燥、祛風(fēng)、解毒的功效,主要治療虛勞羸瘦、久痢、口干便秘、肌膚皸裂等癥[1]。用本品炮制藥材能夠達(dá)到“增效”的目的,如羊脂油炙淫羊藿,可以增強(qiáng)淫羊藿的溫腎助陽作用[2]。
羊脂油作為常用炮制輔料,尚未制訂其藥用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),僅在食品標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)其外觀形狀等制訂了一些理化指標(biāo)限度要求。為了規(guī)范羊脂油的使用,本研究首次采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)對(duì)其脂肪酸類成分進(jìn)行分析,以期對(duì)其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)[2]。
1儀器與材料
GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀,F(xiàn)ID檢測(cè)器。
色譜條件:HP-5(0.25μm×30m,0.25mm)毛細(xì)管柱;程序升溫,初始溫度100℃,保持5min,以8℃/min升至180℃,再以28℃/min升至230℃;進(jìn)樣口溫度250℃;載氣N2;檢測(cè)器溫度250℃;分流比為20∶1;進(jìn)樣量0.1μl。
質(zhì)譜條件:離子源為EI;電子能量70eV;離子源溫度200℃;接口溫度250℃;溶劑切割4min;掃描質(zhì)量范圍m/z35~688;掃描周期0.6s/dec,用NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫檢索。
羊脂油經(jīng)本文作者鑒定為牛科動(dòng)物綿羊Ovisarieslinnaeus的脂肪油。
2方法與結(jié)果
2.1樣品制備取羊脂油樣品200g切成小塊,于120℃煉制,待出油量不再增加,去渣取油,備用。
2.2供試品溶液制備取0.4g羊油樣品,置于50ml錐形瓶,加入15ml0.5mol/L的KOH-MeOH溶液,于60℃水浴20~30min,至黃色油珠完全消失為止,冷卻后,再加10ml14%的三氟化硼乙醚溶液,水浴5min,取出冷卻后,加入10ml正己烷和10ml氯化鈉飽和溶液,振搖,取上層溶液備用。
2.3樣品測(cè)定對(duì)羊脂油樣品的總離子流色譜圖通過NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫進(jìn)行檢索,并結(jié)合相關(guān)資料進(jìn)行人工解析,確認(rèn)了18種成分,歸一化法計(jì)算出各峰面積的相對(duì)百分含量。見表1。表1羊脂油的脂肪酸類成分組成
3討論
羊脂油所含長鏈脂肪酸甘油酯[1]具有很高的沸點(diǎn),如果直接進(jìn)行分析,高溫下脂肪酸甘油酯易分解;并且在色譜柱上如果要使各組分能夠按脂肪酸的不飽和度分離,應(yīng)使用極性固定相,而該類固定相的耐溫性較差,從而限制了這種方法的應(yīng)用。因此一般都要進(jìn)行前處理,即脂肪酸衍生化,將脂肪酸甲酯化或乙酯化,一般選擇甲酯化的方法,并以三氟化硼-甲醇法最為常用[3]。
本實(shí)驗(yàn)以120℃煉制的羊脂油為樣品,采用三氟化硼-甲醇法對(duì)樣品進(jìn)行甲酯化處理,其產(chǎn)物經(jīng)GC-MS分析,取得滿意的分離效果,經(jīng)NIST譜圖庫檢索,從中檢出16種脂肪酸成分,占總氣相色譜峰面積的94.61%。通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照,分析,確定每一個(gè)成分的化學(xué)結(jié)構(gòu),按峰面積百分比法進(jìn)行定量分析,分別求得各組成化合物的相對(duì)含量見表1,結(jié)果顯示羊脂油所含不飽和脂肪酸有9種,包括油酸(34.45%)、反式9-十八碳烯酸(10.16%)、Z-11-十八碳烯酸甲酯(3.30%)、棕櫚油酸(2.03%)、7,10-十八碳二烯酸酸(1.69%)、亞油酸(1.37%)、2-己基環(huán)丙烷酸(1.09%)、10-十九烯酸(0.24%)、Z-11-十四碳烯酸甲酯(0.15%);飽和脂肪酸有7種,包括棕櫚酸(21.59%)、硬脂酸(13.49%)、肉豆蔻酸(2.15%)、十七烷酸(1.34%)、十五烷酸(0.60%)、14-甲基棕櫚酸(0.60%)、15-甲基棕櫚酸(0.36%)。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道[1]相符,并進(jìn)一步增加了成分的組成。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,羊脂油中油酸和棕櫚酸的含量最高,二者的含量已經(jīng)超過總脂肪酸量的50%,均具有降血脂、抗動(dòng)脈粥樣硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用,此外亞油酸是人體必需的脂肪酸,具有防止血栓形成、軟化血管、調(diào)節(jié)脂肪代謝,降低血中膽固醇的作用。
本實(shí)驗(yàn)對(duì)羊脂油的成分進(jìn)行了初步研究,為該炮制輔料其真?zhèn)蝺?yōu)劣的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了切實(shí)可行的分析方法,為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。各地羊脂油的氣相色譜分析結(jié)果將另文發(fā)表,其對(duì)所炮制飲片藥理作用的影響正在進(jìn)一步研究中。
羊脂油來源于?苿(dòng)物山羊CaprahircusLinnaeus或綿羊OvisariesLinnaeus的脂肪油,甘、溫,具有補(bǔ)虛、潤燥、祛風(fēng)、解毒的功效,主要治療虛勞羸瘦、久痢、口干便秘、肌膚皸裂等癥[1]。用本品炮制藥材能夠達(dá)到“增效”的目的,如羊脂油炙淫羊藿,可以增強(qiáng)淫羊藿的溫腎助陽作用[2]。
羊脂油作為常用炮制輔料,尚未制訂其藥用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),僅在食品標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)其外觀形狀等制訂了一些理化指標(biāo)限度要求。為了規(guī)范羊脂油的使用,本研究首次采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)對(duì)其脂肪酸類成分進(jìn)行分析,以期對(duì)其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)[2]。
1儀器與材料
GC-MS氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀,F(xiàn)ID檢測(cè)器。
色譜條件:HP-5(0.25μm×30m,0.25mm)毛細(xì)管柱;程序升溫,初始溫度100℃,保持5min,以8℃/min升至180℃,再以28℃/min升至230℃;進(jìn)樣口溫度250℃;載氣N2;檢測(cè)器溫度250℃;分流比為20∶1;進(jìn)樣量0.1μl。
質(zhì)譜條件:離子源為EI;電子能量70eV;離子源溫度200℃;接口溫度250℃;溶劑切割4min;掃描質(zhì)量范圍m/z35~688;掃描周期0.6s/dec,用NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫檢索。
羊脂油經(jīng)本文作者鑒定為牛科動(dòng)物綿羊Ovisarieslinnaeus的脂肪油。
2方法與結(jié)果
2.1樣品制備取羊脂油樣品200g切成小塊,于120℃煉制,待出油量不再增加,去渣取油,備用。
2.2供試品溶液制備取0.4g羊油樣品,置于50ml錐形瓶,加入15ml0.5mol/L的KOH-MeOH溶液,于60℃水浴20~30min,至黃色油珠完全消失為止,冷卻后,再加10ml14%的三氟化硼乙醚溶液,水浴5min,取出冷卻后,加入10ml正己烷和10ml氯化鈉飽和溶液,振搖,取上層溶液備用。
2.3樣品測(cè)定對(duì)羊脂油樣品的總離子流色譜圖通過NIST標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫進(jìn)行檢索,并結(jié)合相關(guān)資料進(jìn)行人工解析,確認(rèn)了18種成分,歸一化法計(jì)算出各峰面積的相對(duì)百分含量。見表1。表1羊脂油的脂肪酸類成分組成
3討論
羊脂油所含長鏈脂肪酸甘油酯[1]具有很高的沸點(diǎn),如果直接進(jìn)行分析,高溫下脂肪酸甘油酯易分解;并且在色譜柱上如果要使各組分能夠按脂肪酸的不飽和度分離,應(yīng)使用極性固定相,而該類固定相的耐溫性較差,從而限制了這種方法的應(yīng)用。因此一般都要進(jìn)行前處理,即脂肪酸衍生化,將脂肪酸甲酯化或乙酯化,一般選擇甲酯化的方法,并以三氟化硼-甲醇法最為常用[3]。
本實(shí)驗(yàn)以120℃煉制的羊脂油為樣品,采用三氟化硼-甲醇法對(duì)樣品進(jìn)行甲酯化處理,其產(chǎn)物經(jīng)GC-MS分析,取得滿意的分離效果,經(jīng)NIST譜圖庫檢索,從中檢出16種脂肪酸成分,占總氣相色譜峰面積的94.61%。通過與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照,分析,確定每一個(gè)成分的化學(xué)結(jié)構(gòu),按峰面積百分比法進(jìn)行定量分析,分別求得各組成化合物的相對(duì)含量見表1,結(jié)果顯示羊脂油所含不飽和脂肪酸有9種,包括油酸(34.45%)、反式9-十八碳烯酸(10.16%)、Z-11-十八碳烯酸甲酯(3.30%)、棕櫚油酸(2.03%)、7,10-十八碳二烯酸酸(1.69%)、亞油酸(1.37%)、2-己基環(huán)丙烷酸(1.09%)、10-十九烯酸(0.24%)、Z-11-十四碳烯酸甲酯(0.15%);飽和脂肪酸有7種,包括棕櫚酸(21.59%)、硬脂酸(13.49%)、肉豆蔻酸(2.15%)、十七烷酸(1.34%)、十五烷酸(0.60%)、14-甲基棕櫚酸(0.60%)、15-甲基棕櫚酸(0.36%)。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道[1]相符,并進(jìn)一步增加了成分的組成。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,羊脂油中油酸和棕櫚酸的含量最高,二者的含量已經(jīng)超過總脂肪酸量的50%,均具有降血脂、抗動(dòng)脈粥樣硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用,此外亞油酸是人體必需的脂肪酸,具有防止血栓形成、軟化血管、調(diào)節(jié)脂肪代謝,降低血中膽固醇的作用。
本實(shí)驗(yàn)對(duì)羊脂油的成分進(jìn)行了初步研究,為該炮制輔料其真?zhèn)蝺?yōu)劣的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供了切實(shí)可行的分析方法,為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。各地羊脂油的氣相色譜分析結(jié)果將另文發(fā)表,其對(duì)所炮制飲片藥理作用的影響正在進(jìn)一步研究中。
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