儀器用途

　　本儀器能測出蔗糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(錘度Brix)(0-95%，相當(dāng)于折射率為1.333-1.531)。故此儀器使用范圍甚廣，是石油工業(yè)、油脂工業(yè)、制藥工業(yè)、制漆工業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)、制糖工業(yè)和地質(zhì)勘察等有關(guān)工廠、學(xué)校及有關(guān)科研單位不可缺少的常用設(shè)備之一。[1]?

　　工作原理

　　折射儀的基本原理即為折射定律：n1,n1n2為交界面的兩側(cè)的兩種介質(zhì)的折 射率

　　若光線從光密介質(zhì)進入光疏介質(zhì)，入射角小于折射角，改變?nèi)肷浣强梢允拐凵溥_到90°，此時的入射角稱為臨界角，本儀器測定折射率是基于測定臨界角的原理。

　　當(dāng)不同角度光線射入AB面時，其折射都大于Ⅰ，如果用一望遠(yuǎn)鏡對出射光線視察，可以看到望遠(yuǎn)鏡視場被分為明暗兩部分，二者之間有明顯分界線。明暗分界處即為臨界角的位置。[2]

　　儀器結(jié)構(gòu)

　　光學(xué)部分

　　儀器的光學(xué)部分由望遠(yuǎn)鏡系統(tǒng)二個部分組成

　　1.進光棱鏡 2.折射棱鏡 3.擺動反光鏡

　　4.消色散棱鏡組 5.望遠(yuǎn)物鏡組 6.平行棱鏡

　　7.分劃板 8.目鏡 9.讀數(shù)物鏡

　　10.反光鏡 11.刻度板 12.聚光鏡

　　阿貝折射儀進光棱鏡(1)與折射棱鏡(2)之間有一微小均勻的間隙,被測液體就放在此空隙內(nèi).當(dāng)光線(自然光或白熾光)射入進光棱鏡(1)時便在其磨砂面上產(chǎn)生漫反時，使被測液層內(nèi)有各種不同角度的入射光，經(jīng)過折射棱鏡(2)產(chǎn)生一束折射角均大于臨界角Ⅰ的光線.由擺動反射鏡(3)將此束光線射入消色散棱鏡組(4)，此消色散棱鏡組是由一對等色散阿米西棱鏡組成，其作用是獲得一可變色散來抵消由于折射棱鏡對不同被測物體所產(chǎn)生的色散.再由望遠(yuǎn)鏡(5)將此明暗分界線成象于分劃板(7)上，分劃板上有十字分劃線，通過目鏡(8)能看到如圖五上半部所示的象。

　　光線經(jīng)聚光鏡(12)照明刻度板(11)，刻度板與擺動反射鏡(13)連成一體，同時繞刻度中心作回轉(zhuǎn)運動。通過反射鏡(10)，讀數(shù)物鏡(9)，平行棱鏡(6)將刻度板上不同部位折射率示值成象于分劃板(7)上。

　　結(jié)構(gòu)部分

　　底座(14)為儀器的支承座，殼體(17)固定在其上。除棱鏡和目鏡以外全部光學(xué)組件及主要結(jié)構(gòu)封 閉于殼體內(nèi)部。棱鏡組固定于殼體上，由進光棱鏡、折射棱鏡以及棱鏡座等結(jié)構(gòu)組成，兩只棱鏡分別用特種粘合劑固定在棱鏡內(nèi)。

　　(5)為進光棱鏡座，(11)為折射棱鏡座，兩棱鏡座由轉(zhuǎn)軸(2)連接。進光棱鏡能打開和關(guān)閉，當(dāng)兩棱鏡座密合并用手輪(10)鎖緊時，二棱鏡之間保持一均勻的間隙，被測液體應(yīng)充滿此間隙。(3)為遮光板，(18)為四只恒溫器接頭，(4)為溫度計，(13)為溫度計座，可用乳膠管與恒溫器連接使用。(1)為反射鏡(8)為目鏡，(9)為蓋板，(15)為折射率刻度調(diào)節(jié)手輪(6)為色散調(diào)節(jié)手輪(7)為色散值刻度圈，(12)為照明刻度盤聚光鏡。[3]

　　儀器特點

　　采用目視瞄準(zhǔn)，光學(xué)度盤讀數(shù)，操作簡單，使用方便。測定液體或固體的折射率n平均色撒(n--n)和糖水溶液中干固物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)即錘度BriX。可用于制糖、制藥、飲料、石油、食品、化工工業(yè)生產(chǎn)、科研教學(xué)部門的檢測分析。

　　操作方法

　　準(zhǔn)備工作

　　(1)在開始測定前，必須先用標(biāo)準(zhǔn)試樣校對讀數(shù)。對折射棱鏡的拋光面加1~2滴溴萘，再貼上標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面，當(dāng)讀數(shù)視場指示于標(biāo)準(zhǔn)試樣上之值時，觀察望遠(yuǎn)鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，若有偏差則用螺絲刀微量旋轉(zhuǎn)圖七上小孔(16)內(nèi)的螺釘，帶動物鏡偏擺，使分界線象位移至十字線中心，通過反復(fù)地觀察與校正，使示值的起始誤差降至最小(包括操作者的瞄準(zhǔn)誤差)。校正完畢后，在以后的測定過程中不允許隨意再動此部位。

　　如果在日常的工作中，對所測量的折射率示值有懷疑時，可按上述方法用標(biāo)準(zhǔn)試樣進行檢驗，是否有起始誤差，并進行校正。

　　(2)每次測定工作之前及進行示值校準(zhǔn)時必須將進光棱鏡的毛面，折射棱鏡的拋光面及標(biāo)準(zhǔn)試樣的拋光面，用無水酒精與乙醚(1：4)的混合液和脫脂棉花輕擦干凈，以免留有其他物質(zhì)，影響成象清晰度和測量精度。

　　測定工作

　　(1)測定透明半透明液體：

　　將被測液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面，并將進光棱鏡蓋上，用手輪(10)鎖緊，要求液層 均勻，充滿視場，無氣泡。打開遮光板(3)，合上反射鏡(1)，調(diào)節(jié)目鏡視度，使十字線成象清晰，此時旋轉(zhuǎn)手輪(15)并在目鏡視場中找到明暗分界線的位置，再旋轉(zhuǎn)手輪(6)使分界線不帶任何彩色，微調(diào)手輪(15)，使分界線位于十字線的中心，再適當(dāng)轉(zhuǎn)動聚光鏡(12)此時目鏡視場下方顯示示值即為被測液體的折射率。

　　(2)阿貝折射儀測定透明固體：

　　被測物體上需要有一個平整的拋光面，把進光棱鏡打開，在折射棱鏡的拋光面上加1~2滴溴代萘，并將被測物體的拋光面擦干凈放上去，使其接觸良好，此時便可在目鏡

　　視場中尋找分界線，瞄準(zhǔn)和讀數(shù)的操作方法如前所述。

　　(3)測定半透明固體：

　　被測半透明固體上也需要有一個平整的拋光面。測量時將固體的拋光面用溴代萘沾在折射棱鏡上，打開反射鏡(1)并調(diào)整角度利用反射光束測量，具體操作方法同上。

　　(4)測量蔗糖內(nèi)糖量濃度：

　　操作與測量液體折射率時相同，此時讀數(shù)可直接從視場中示值上半部讀出，即為蔗糖溶液含糖量濃度的百分?jǐn)?shù)。

　　(5)阿貝折射儀測定平均色散值：

　　基本操作方法與測量折射率時相同，只是以兩個不同方向轉(zhuǎn)動色散調(diào)節(jié)手輪(6)時，使視場中明暗分界線無彩色為止，此時需記下每次在色散值刻度圈(7)上指示的刻度值Z，取其平均值，再記下其折射率nD。根據(jù)折射率nD值，在阿貝折射儀色散表的同一橫行中找出A和B值(若nD在表中二數(shù)值中間時用內(nèi)插法求得)。再根據(jù)Z值在表中查出相應(yīng)的б值。當(dāng)Z﹥30時取負(fù)值，當(dāng)Z﹤30時取正值，按照所求出的A、B、值代入色散公式　 就可求出平均色散值(例子看第14頁)

　　(6)若需測量在不同溫度時的折射率，將溫度計旋入溫度計座(13)中，接上恒溫器通水管，把恒溫器的溫度調(diào)節(jié)到所需測量溫度，接通循環(huán)水，待溫度穩(wěn)定十分鐘后，即可測量。[4]

　　儀器校正

　　儀器定期進行校準(zhǔn)，或?qū)y量數(shù)據(jù)有懷疑時，也可以對儀器進行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)用蒸餾水或玻璃標(biāo)準(zhǔn)塊。如測量數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)有誤差，可用鐘表螺絲刀通過色散校正手輪中的小孔，小心旋轉(zhuǎn)里面的螺釘，使分劃板上交叉線上下移動，然后再進行測量，直到測數(shù)符合要求為止。樣品為標(biāo)準(zhǔn)塊時，測數(shù)要符合標(biāo)準(zhǔn)塊上所標(biāo)定的數(shù)據(jù)。

　　如樣品為蒸餾水時測數(shù)要符合下表：

　　養(yǎng)

　　為了確保儀器的精度，防止損壞，請用戶注意維護保養(yǎng)特提出下列要點以供參考：

　　(1)儀器應(yīng)置放于干燥、空氣流通的室內(nèi)，以免光學(xué)零件受潮后生霉。

　　(2)當(dāng)試腐蝕性液體時應(yīng)及時做好清洗工作(包括光學(xué)零件、金屬零件以及油漆表面)， 防止侵蝕損壞。儀器使用完畢后幾須做好清潔工作，放入木箱內(nèi)應(yīng)存有干燥劑(變色硅膠)以吸收潮氣。

　　(3)儀器使用前后及更換樣品時，必須先清洗揩凈折射棱鏡系統(tǒng)的工作表面。[5]

　　(4)被測試樣中不應(yīng)有硬性雜質(zhì)，當(dāng)測試固體試樣時，應(yīng)防止把折射棱鏡表面拉毛或產(chǎn)生壓痕。

　　(5)經(jīng)常保持儀器清潔，嚴(yán)禁油手或汗手觸及光學(xué)零件，若光學(xué)零件表面有灰塵可用高級鹿皮或長纖維的脫脂棉輕擦后用皮吹風(fēng)吹去，如光學(xué)零件表面沾上了油垢應(yīng)及時用酒精乙醚混合液擦干凈。

　　(6)儀器應(yīng)避免強烈振動或撞擊，以防止光學(xué)零件損傷及影響精度。[6]

　　原理與使用方法：

　　光與物質(zhì)相互作用可以產(chǎn)生各種光學(xué)現(xiàn)象(如光的折射、反射、散射、透射、吸收、旋 光以及物質(zhì)受激輻射等)，通過分析研究這些光學(xué)現(xiàn)象，可以提供原子、分子及晶體結(jié)構(gòu)等方面的大量信息。所以，不論在物質(zhì)的成分分析、結(jié)構(gòu)測定及光化學(xué)反應(yīng)等方面，都離不開光學(xué)測量。下面介紹物理化學(xué)實驗中常用的幾種光學(xué)測量儀器。

　　阿貝折射儀

　　折射率是物質(zhì)的重要物理常數(shù)之一，許多純物質(zhì)都具有一定的折射率，如果其中含有雜質(zhì)則折射率將發(fā)生變化，出現(xiàn)偏差，雜質(zhì)越多，偏差越大。因此通過折射率的測定，可以測定物質(zhì)的濃度。

　　1.阿貝折射儀的構(gòu)造原理

　　阿貝折射儀的外形圖如圖Ⅱ-5-1所示。

　　當(dāng)一束單色光從介質(zhì)Ⅰ進入介質(zhì)Ⅱ(兩種介質(zhì)的密度不同)時，光線在通過界面時改變了方向，這一現(xiàn)象稱為光的折射，如圖Ⅱ-5-2所示。

　　1.測量望遠(yuǎn)鏡;2.消散手柄;3.恒溫水入口;4.溫度計;5.測量棱鏡;6.鉸鏈;7.輔助棱鏡;8.加液槽;9.反射鏡;10.讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡;11.轉(zhuǎn)軸;12.刻度盤罩;13.閉合旋鈕;14.底座。

　　在實際測量折射率時，我們使用的入射光不是單色光，而是使用由多種單色光組成的普通白光，因不同波長的光的折射率不同而產(chǎn)生色散，在目鏡中看到一條彩色的光帶，而沒有清晰的明暗分界線，為此，在阿貝折射儀中安置了一套消色散棱鏡(又叫補償棱鏡)。通過調(diào)節(jié)消色散棱鏡，使測量棱鏡出來的色散光線消失，明暗分界線清晰，此時測得的液體的折射率相當(dāng)于用單色光鈉光D線(5890*!)所測得的折射率nD。

　　使用方法

　　(1)儀器安裝：將阿貝折射儀安放在光亮處，但應(yīng)避免陽光的直接照射，以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi)，檢查棱鏡上溫度計的讀數(shù)是否符合要求(一般選用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)

　　(2)加樣：旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置，若棱鏡表面不清潔，可滴加少量丙酮，用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后，用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，迅速合上輔助棱鏡，旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā)，動作要迅速，或先將兩棱鏡閉合，然后用滴管從加液孔中注入試樣(注意切勿將滴管折斷在孔內(nèi))。

　　(3)調(diào)光：轉(zhuǎn)動鏡筒使之垂直，調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進入棱鏡，同時調(diào)節(jié)目鏡的焦距，使目鏡中十字線清晰明亮。調(diào)節(jié)消色散補償器使目鏡中彩色光帶消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋，使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。

　　(4)讀數(shù)：從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值。常用的阿貝折射儀可讀至小數(shù)點后的第四位，為了使讀數(shù)準(zhǔn)確，一般應(yīng)將試樣重復(fù)測量三次，每次相差不能超過0.0002，然后取平均值。

　　使用注意事項

　　阿貝折射儀是一種精密的光學(xué)儀器，使用時應(yīng)注意以下幾點：

　　(1) 使用時要注意保護棱鏡，清洗時只能用擦鏡紙而不能用濾紙等。加試樣時不能將滴管口觸及鏡面。對于酸堿等腐蝕性液體不得使用阿貝折射儀。

　　(2) 每次測定時，試樣不可加得太多，一般只需加2～3滴即可。

　　(3) 要注意保持儀器清潔，保護刻度盤。每次實驗完畢，要在鏡面上加幾滴丙酮，并用擦鏡紙擦干。最后用兩層擦鏡紙夾在兩棱鏡鏡面之間，以免鏡面損壞。

　　(4) 讀數(shù)時，有時在目鏡中觀察不到清晰的明暗分界線，而是畸形的，這是由于棱鏡間未充滿液體;若出現(xiàn)弧形光環(huán)，則可能是由于光線未經(jīng)過棱鏡而直接照射到聚光透鏡上。

　　(5) 若待測試樣折射率不在1.3～1.7范圍內(nèi)，則阿貝折射儀不能測定，也看不到明暗分界線。

　　校正和保養(yǎng)

　　阿貝折射儀的刻度盤的標(biāo)尺零點有時會發(fā)生移動，須加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)液體，常用純水。通過儀器測定純水的折光率，讀取數(shù)值，如同該條件下純水的標(biāo)準(zhǔn)折光率不符，調(diào)整刻度盤上的數(shù)值，直至相符為止。也可用儀器出廠時配備的折光玻璃來校正，具體方法一般在儀器說明書中有詳細(xì)介紹。

　　阿貝折射儀使用完畢后，要注意保養(yǎng)。應(yīng)清潔儀器，如果光學(xué)零件表面有灰塵，可用高級鹿皮或脫脂棉輕擦后，再用洗耳球吹去。如有油污，可用脫脂棉蘸少許汽油輕擦后再用乙醚擦干凈。用畢后將儀器放入有干燥劑的箱內(nèi)，放置于干燥、空氣流通的室內(nèi)，防止儀器受潮。搬動儀器時應(yīng)避免強烈振動和撞擊，防止光學(xué)零件損傷而影響精度。