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微分測汞儀使用技巧

[2013/2/23]

  微分測汞儀比常規(guī)測汞儀具有許多優(yōu)勢。主要體現(xiàn)在:1靈敏度極高,2相關(guān)性和重復(fù)性較高,3所用化學(xué)試劑品種少、量少,4操作簡單,5使用成本低。但是,假若對測汞技術(shù)沒有一定的專業(yè)水平,也會影響到該測汞儀性能的發(fā)揮?赡艹霈F(xiàn)的具體問題如下:

  一、在測量含汞濃度在1微克/升以上可能出現(xiàn)的問題

  1.重復(fù)性差

  解決方法:將測油儀預(yù)熱1小時后,首先反復(fù)測量空白液10次,沖刷氣路及光路。然后再測量標準系列及樣品。

  2.相關(guān)性差

  解決方法:可能是濃度過高。請稀釋幾倍后測量;驕p少取樣體積,由原來的取樣10毫升降低到取樣2毫升。

  3.準確度差解決方法:當測量雙方(兩個單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結(jié)果有誤差時,請引進第三方汞標樣測量,確定標液的有效性。

  二、測量含汞濃度在1微克/升以下時可能出現(xiàn)的問題

  1.重復(fù)性差

  解決方法:將測油儀預(yù)熱2小時后,首先反復(fù)測量空白液10次,沖刷氣路及光路。然后再測量標準系列及樣品。

  2.相關(guān)性差

  解決方法:可能是儀器不經(jīng)常使用。請再預(yù)熱1小時。

  3.準確度差解決方法:當測量雙方(兩個單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結(jié)果有誤差時,請引進第三方汞標樣測量,確定標液的有效性。

  三、微分測量小經(jīng)驗

  1.提高相關(guān)性。為什么有的實驗員在測量標準系列很容易做到r>0.999,有的實驗員就做不到。這個問題不一定都是手法的問題。這里有個小經(jīng)驗,可以幫您提高測量水平。這種方法就是認真觀察滿度的變化情況。當儀器預(yù)熱2小時后,請認真觀察滿度的變化情況。例如:滿度開始是8.226伏,10分鐘后變成了8.432伏。滿度電壓上升了。這時測量標準曲線往往是不成線性的,相關(guān)性比較差。假如,滿度開始是8.556伏,10分鐘后變成了8.432伏。滿度電壓下降了。這時測量標準曲線往往成功率較高,相關(guān)性比較好。當然,在測量第一個樣品時,可能會不出峰。不要緊,再測一次就好了。

  2.提高測量準確度。測量結(jié)果的準確度,往往是標準溶液的問題。當出現(xiàn)測量結(jié)果不理想時,往往懷疑儀器有問題。其實,只要儀器不是壞了,測量樣品有相應(yīng)值,就不必懷疑儀器有問題。儀器的準確度是由標準溶液的準確度控制的。我們衡量一個天平,只能衡量是否靈敏,重復(fù)性如何,測量范圍多大。至于準確度就要看砝碼的準確度了。測汞儀的準確度就是要看汞標準溶液的準確度了。目前,我國生產(chǎn)汞標準溶液的權(quán)威單位較多,理論上講,他們之間配制一定濃度的汞標準溶液均是相等的。例如:各家配制的1000微克/升的汞標液,理論上應(yīng)該是相等的,誤差不超過±3%?烧l來驗證各家配制的1000微克/升的汞標液準不準。無人驗證,都說自己的準。像這樣高濃度的汞標液可能誤差會小一點。要是配制幾個微克/升的汞標液,各家對比測量肯定會出現(xiàn)七高八低的現(xiàn)象。能不能均在合格范圍內(nèi)也很難說。所以,當測量雙方(兩個單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結(jié)果有誤差時,請引進第三方汞標樣測量,確定標液的有效性,也是結(jié)決問題的一個方法。

  3.不能過分要求重復(fù)性的問題。某個別單位對測量濃度為0.04微克/升的汞標液,要求測量波動在(0.038-0.042)微克/升。這樣高的要求,就是進口的專用測汞儀(40萬元/臺)也達不到。不足幾萬元的微分測汞儀實在是高攀不起。假若,要求測量波動在(0.035-0.045)微克/升?梢哉f微分測汞儀還能盡力而為.