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實驗室儀器
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有關離子色譜法及其應用
[2013/4/6]
離子色譜法(ic-ionchromatography)是一種高效液相色譜(hplc-highperformanceliquidchromatography),是用于分離水分離有機和無機離子在液相色譜法。在十九年代中期問世以來,很快成為水溶液中,陽離子陰離子的重要手段。應用范圍從分析常見的陰離子,陽離子和有機酸,對發(fā)展的分析極性有機化合物和生物樣品中的糖,氨基酸,多肽,蛋白質(zhì)和其他。
一,離子色譜法的特點
離子化合物的化學分析的主要內(nèi)容。陽離子分析一些快速、靈敏的分析方法,如原子吸收光譜法,電感耦合等離子體發(fā)射光譜和熒光光譜分析。在陰離子分析長期缺乏快速和敏感的方法。遵循了經(jīng)典的容量法,重量法和光度法。這些方法有漫長和繁瑣的操作步驟,較不敏感,容易受到干擾。離子色譜儀的發(fā)展克服上述缺點,快速,靈敏度高,選擇性好,同時測定多組分的優(yōu)勢。可以說,離子色譜法對陰離子分析是分析化學的一個新的突破。
1、快速,方便了7種常見陰離子(氟,氯,溴-,NO 3 -,NO 2 -,SO 42 -,PO 43 -)和六種常見陽離子(李,鈉,銨,鉀,鎂,鈣)分析時間不超過10分鐘。如使用效率分離柱的七種常見陰離子分離的時間只有3分鐘。
2、高靈敏度離子色譜的濃度范圍μ克/升~毫克/升時,樣本大小是50μ,常見陰離子的檢測限小于10μ克/升如增加樣本大小和使用小口徑柱(2毫米直徑)或在線富集,檢測限是10-12g / L
3、選擇電路分析的無機和有機陰離子,陽離子選擇性主要是通過選擇適當?shù)?/SPAN>分離和檢測系統(tǒng)的實現(xiàn)。由于選擇性集成電路,對樣品的前處理要求很簡單,一般只有稀釋和過濾。
4、同時測定多種化合物,分光光度法,原子吸收法相比,主要優(yōu)點是只有很短的時間內(nèi)可以同時檢測樣品中各種成分。
5、分離柱具有良好的穩(wěn)定性,高容量的集成電路/二乙烯基苯苯乙烯聚合物是最廣泛使用的填料。這種樹脂的高穩(wěn)定性允許使用強酸或強堿作為淋洗液,擴大應用范圍。樣品分析,溶解,稀釋和過濾的主要工作是對預處理。
二、離子色譜系統(tǒng)。
組成的集成電路系統(tǒng)主要由移動相轉(zhuǎn)移的一部分,一個分離柱,一個探測器和數(shù)據(jù)處理單元四部分組成(見圖1,化學抑制離子色譜法)。其中,分離柱是最重要的一個部分的離子色譜法。郜效珠和特殊的柱的研制成功,離子色譜快速發(fā)展是關鍵。為抑制型探測器,抑制是一個關鍵組成部分,抑制高容量,低死體積,可自動連續(xù)工作,無有害化學試劑的主要特點是現(xiàn)代抑制器。
一個理想的探測器,不同樣品,在不同濃度和不同洗滌條件可以準確,及時,連續(xù)反應色譜峰的變化。要達到以上要求,探測器應具有靈敏度高,定量檢測范圍寬,選擇性和重現(xiàn)性好。
離子色譜法常用的檢測方法可分為2類:電化學和光學方法。電化學探測器有三種,即電導,和積分(包括脈沖)。其中,應用最為廣泛的電導檢測器。電導檢測器可分為抑制(2欄)和非抑制型(單柱式)2。由于抑制型能顯著提高電導檢測器的靈敏度和選擇性逐漸成為主流,電導檢測器。而光學方法主要是紫外-可見光和熒光檢測器。
電導檢測器根據(jù)kohlraush法,電解質(zhì)在一定電場,溶液電導率與濃度成正比。該探測器主要用于測定無機陰離子,陽離子的離子(蛋白激酶B < 7,< 7),部分極性有機化合物,如一些羧酸。各種強酸,強堿性陰離子,陽離子等。