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氣相色譜檢測器清洗

[2014/2/19]

  氣相色譜操作過程中,檢測器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質的作用而被污染,以至不能正常進行工作,因而提出了如何清洗檢測器的問題。若污染物僅限于高沸點成分,通常可將檢測器加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用電子捕獲檢測器時加熱要多加小心,一般不能超過200度,此外還應注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗,這在污染程度較輕時是有效的。

  若以上方法都不能解決污染問題,應將檢測器卸下進行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解污染物,又不能損壞檢測器,用注射器注入測量池進行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過的部分不能用手摸。

  一、熱導檢測器的清洗

  將丙酮,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池,浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出,如此反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數小時后即可使用。

  二、氫火焰檢測器的清洗

  當污染不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來,然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復上述操作或卸下清洗。當沾污比較嚴重時,必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡12小時。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#)打磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點火升高檢測室溫度,最好先在、120度保持數小時之后,再升至工作溫度。

  清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。