建立了用陽(yáng)離子色譜法測(cè)定溴棕三甲胺的方法。色譜條件： 3mmol/L硫酸+40%乙腈為淋洗液，流速1mL/min，柱溫40°C，采用Metrosep C4-150陽(yáng)離子色譜柱，非抑制電導(dǎo)檢測(cè)器。該法具有快速、簡(jiǎn)便、靈敏的特點(diǎn)，適用于檢測(cè)實(shí)際樣品中溴棕三甲胺的含量。

　　關(guān)鍵詞：離子色譜;溴棕三甲胺

　　1. 引言

　　溴棕三甲胺(Cetrimide)是一種表面活性劑，可與皮膚、粘膜和其他組織強(qiáng)力結(jié)合，從而具有長(zhǎng)效殺菌作用。主要用來?yè)錅缫蚋锾m氏陽(yáng)性菌引起之皮膚感染，對(duì)傷口有消炎及幫助愈合的功效。目前部分市售用于止癢殺菌的膏藥或消毒殺菌液中，溴棕三甲胺(Cetrimide)是重要成分之一。

　　但是溴棕三甲胺(Cetrimide)具有強(qiáng)刺激性，如果該成分含量太高，膏藥或殺菌液直接接觸患者皮膚，將導(dǎo)致嚴(yán)重皮炎，出現(xiàn)魚鱗癬樣皮膚脫屑、炙紅或像化學(xué)藥劑灼傷般焦黑變化等癥狀。

　　本文采用陽(yáng)離子色譜柱、硫酸加乙腈淋洗液、電導(dǎo)離子色譜法測(cè)定溴棕三甲胺(Cetrimide)的含量，方法簡(jiǎn)便，檢驗(yàn)快速，適用于實(shí)際樣品中該組分的含量測(cè)定。

　　2.實(shí)驗(yàn)部分

　　2.1 儀器

　　850型離子色譜儀(Metrohm)，Millpore 超純水機(jī)，電子天平(賽多利斯)。

　　2.2 試劑及樣品

　　硫酸(廣州化學(xué)試劑廠，分析純)，溴棕三甲胺(Cetrimide)標(biāo)準(zhǔn)品由某公司提供，溶液均用電阻率大于18.2MW超純水配制。樣品為市面所售某品牌止癢膏。

　　2.3 色譜條件

　　分離柱：Metrosep C4-150(瑞士萬(wàn)通);保護(hù)柱：Metrosep C4 Guard(瑞士萬(wàn)通);淋洗液：3mmol/L硫酸+40%乙腈;流速：1mL/min;柱溫箱溫度：40°C;檢測(cè)器：非抑制電導(dǎo)檢測(cè)器;進(jìn)樣體積：20μL。

　　2.4 樣品制備

　　準(zhǔn)確稱取0.2421g樣品于100mL容量瓶，用3mM H2SO4 + 40% 乙腈溶液定容，超聲溶解20分鐘，靜置2小時(shí)后成為樣品溶液A。

　　3. 結(jié)果與討論

　　3.1 色譜條件確定

　　溴棕三甲胺(Cetrimide)帶有陽(yáng)離子，可通過陽(yáng)離子色譜進(jìn)行分離。由于溴棕三甲胺(Cetrimide)在色譜柱上有較強(qiáng)保留，在2mmol/L硫酸淋洗液，0.9mL/min流速的標(biāo)準(zhǔn)洗脫條件下需要長(zhǎng)時(shí)間才能出峰。考查了淋洗液濃度、流速、柱溫以及有機(jī)添加劑對(duì)分析的影響，發(fā)現(xiàn)提高淋洗液濃度，并加入一定量的乙腈，提高柱溫可加快出峰時(shí)間，并且有效提高峰面積。最終確定淋洗液為3mmol/L硫酸+40%乙腈，流速為1mL/min，柱溫40°C。

　　3.2 線性關(guān)系

　　用溴棕三甲胺(Cetrimide)標(biāo)準(zhǔn)品分別配制1、5、10、15mg/L濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述色譜條件下進(jìn)行分析，以溶液濃度(mg/L)為橫坐標(biāo) Q，峰面積((μs/cm)* min)為縱坐標(biāo) A，進(jìn)行線性回歸，回歸方程為A = 8.20312 E-3 + 3.62360E-3×Q，相關(guān)系數(shù)為0.999954，表明溴棕三甲胺(Cetrimide)在濃度1-15ppm范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

　　3.3 樣品分析及精密度試驗(yàn)

　　樣品溶液，經(jīng)0.22μm的濾膜過濾后進(jìn)入色譜柱分析，根據(jù)樣品的色譜峰面積大小由軟件直接計(jì)算出含量。樣品溶液連續(xù)測(cè)定3次，精密度由軟件自動(dòng)分析計(jì)算。樣品外包裝上標(biāo)明Cetrimide含量為0.5%，樣品測(cè)定結(jié)果與標(biāo)示值比較符合。測(cè)量及精密度結(jié)果。

　　3.4 結(jié)論

　　本文所建立的陽(yáng)離子色譜法測(cè)定溴棕三甲胺(Cetrimide)的方法，簡(jiǎn)便、快速，工作曲線線性良好，可用于溴棕三甲胺的質(zhì)量控制，并為測(cè)定止癢殺菌用膏藥等產(chǎn)品中Cetrimide的含量提供了參考。