產(chǎn)品分類
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實(shí)驗(yàn)室儀器
按功能分
- 提供實(shí)驗(yàn)環(huán)境的設(shè)備
- 分離樣品并處理設(shè)備
- 對(duì)樣品前處理的設(shè)備
- 處理實(shí)驗(yàn)器材的設(shè)備
- 保存實(shí)驗(yàn)樣品用設(shè)備
- 1. 冰箱
- 2. 保鮮柜
- 3. 傳感器
- 4. 低壓電氣
- 5. 工業(yè)自動(dòng)化
- 6. 化學(xué)品儲(chǔ)存
- 7. 控濕柜
- 8. 冷藏柜
- 9. 冷凍箱
- 10. 循環(huán)烘箱
- 11. 液氮罐
- 12. 工業(yè)型液氮罐
- 13. 液氮容器配件
- 14. 油桶柜
- 15. 貯存箱
- 1. 搗碎機(jī)
- 2. 超聲波清洗器
- 3. 干燥箱
- 4. 滅菌器\消毒設(shè)備
- 5. 清洗機(jī)
- 1. 蛋類分析儀
- 2. 粉碎機(jī)
- 3. 谷物分析儀
- 4. 混勻儀
- 5. 攪拌器
- 6. 馬弗爐
- 7. 樣品制備設(shè)備
- 8. 破碎、研磨、均質(zhì)儀器
- 9. 消解
- 計(jì)量?jī)x器
- 培養(yǎng)孵育設(shè)備
- 基礎(chǔ)通用設(shè)備
- 通用分析儀器
- 樣品結(jié)果分析
- 1. 計(jì)數(shù)器
- 2. 衡器
- 3. 天平
- 1. CO2培養(yǎng)箱
- 2. 動(dòng)物細(xì)胞培養(yǎng)罐
- 3. 封口用
- 4. 發(fā)芽箱
- 5. 孵育器
- 6. 發(fā)酵罐
- 7. 恒溫槽、低溫槽
- 8. 恒溫恒濕
- 9. 培養(yǎng)箱
- 10. 培養(yǎng)架
- 11. 人工氣候箱
- 12. 水浴、油浴、金屬浴
- 13. 搖床
- 14. 厭氧微需氧細(xì)胞培養(yǎng)設(shè)備
- 1. 邊臺(tái)
- 2. 刨冰機(jī)
- 3. 電熱板
- 4. 輻射檢測(cè)
- 5. 干燥箱
- 6. 瓶口分配器
- 7. 水質(zhì)分析類
- 8. 水質(zhì)采樣器
- 9. 實(shí)驗(yàn)臺(tái)
- 10. 溫、濕、氣壓、風(fēng)速、聲音、粉塵類
- 11. 穩(wěn)壓電源(UPS)
- 12. 文件柜
- 13. 移液器
- 14. 制造水、純水、超純水設(shè)備
- 15. 制冰機(jī)
- 16. 中央臺(tái)
- 17. 真空干燥箱
- 1. 比色計(jì)
- 2. 測(cè)厚儀
- 3. 光度計(jì)
- 4. 光譜儀
- 5. 光化學(xué)反應(yīng)儀
- 6. 電參數(shù)分析儀
- 7. 檢驗(yàn)分析類儀器
- 8. 瀝青檢測(cè)
- 9. 酶標(biāo)儀洗板機(jī)
- 10. 凝膠凈化系統(tǒng)
- 11. 氣質(zhì)聯(lián)用儀
- 12. 氣體發(fā)生裝置
- 13. 水份測(cè)定儀
- 14. 色譜類
- 15. 水質(zhì)分析、電化學(xué)儀
- 16. 石油、化工產(chǎn)品分析儀
- 17. 實(shí)驗(yàn)室管理軟件
- 18. 同位素檢測(cè)
- 19. 透視設(shè)備
- 20. 旋光儀
- 21. 濁度計(jì)
- 22. 折光儀
- 1. 阿貝折射儀
- 2. 比較側(cè)色儀
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- 4. 定氮儀
- 5. 滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)定儀
- 6. 滴定儀
- 7. 氮磷鈣測(cè)定儀
- 8. 二氧化碳含量測(cè)定儀
- 9. 黃曲霉素測(cè)定儀
- 10. 均勻度測(cè)定儀
- 11. 流變儀
- 12. 粘度計(jì)
- 13. 熱量計(jì)( 量熱儀)
- 14. 熔點(diǎn)儀
- 15. 滲透壓儀
- 16. 水份測(cè)定儀
- 17. 應(yīng)力儀
- 18. 脂肪測(cè)定儀
- 顯微鏡
- 電化學(xué)分析類
- 其他
- 1. 電源
- 2. 光照組培架
- 3. 戶外檢測(cè)儀器
- 4. 戶外分析儀器
- 5. IVF工作站配套儀器
- 6. 空氣探測(cè)儀器
- 7. 科研氣象站
- 8. 空調(diào)
- 9. 冷卻器
- 10. 配件
- 11. 其他
- 12. 溶液
- 13. 軟件
- 14. 水質(zhì)分析、電化學(xué)儀
- 15. 實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)
- 16. 試劑
- 17. 現(xiàn)場(chǎng)儀表
- 1. 磁場(chǎng)強(qiáng)度
- 2. 電導(dǎo)率儀
- 3. 電極
- 4. 電化學(xué)工作站
- 5. 杜瓦瓶
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- 7. 離子測(cè)定儀
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- 10. 熱力學(xué)
- 11. 酸度計(jì)
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- 13. 溫度測(cè)量
- 14. 物化實(shí)驗(yàn)配件
- 15. 壓力測(cè)量?jī)x表
- 16. 鹽度
- 17. 運(yùn)輸罐
按專業(yè)實(shí)驗(yàn)室分- 化學(xué)合成
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- 細(xì)胞工程類
- 種子檢測(cè)專用儀器
- 病理設(shè)備
- 1. 細(xì)胞分析儀
- 2. 細(xì)胞培養(yǎng)用品
- 3. 細(xì)胞融合、雜交
- 1. 種子檢測(cè)專用儀器
- 層析設(shè)備
- 動(dòng)物實(shí)驗(yàn)設(shè)備
- 糧油檢測(cè)
- 生物類基礎(chǔ)儀器
- 植物土壤檢測(cè)
- 1. 動(dòng)物呼吸機(jī)
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- 紡織
- 分析儀器
- 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)
- 1. 臭氧濃度分析儀
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- 3. 煤質(zhì)分析儀系列
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- 水產(chǎn)技術(shù)推廣
- 水生動(dòng)物防疫
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- 疾病預(yù)防控制中心
- 1. 快速檢測(cè)試劑盒
- 2. 肉類檢測(cè)儀器
- 3. 食品安全快速分析儀
- 4. 食品安全檢測(cè)箱
- 5. 食品檢測(cè)儀器配套設(shè)備
- 6. 食品安全檢測(cè)儀器
- 7. 三十合一食品安全檢測(cè)儀
- 8. 相關(guān)配置、配件
- 供水、水文監(jiān)測(cè)
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環(huán)境監(jiān)測(cè)
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氣相色譜柱的安裝
[2014/8/7]
色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長(zhǎng)使用壽命。 正確的安裝請(qǐng)參考以下步驟:
步驟1. 檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機(jī)手冊(cè))避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,而且有可能對(duì)色譜柱造成永久損壞。
步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見(jiàn)下表)。
柱前壓設(shè)置為Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上僅為建議的起始設(shè)置,具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開,這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟6. 確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速且永久性的損壞色譜柱。
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時(shí)以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時(shí)Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類首選高純度氮?dú)饣驓錃。載氣的純度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí),最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達(dá)到最高使用溫度后保持 10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通常可能是從進(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號(hào)值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?
注意:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。
步驟1. 檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來(lái)說(shuō),色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊完全插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。(具體的插入程度和方法參見(jiàn)所使用GC的隨機(jī)手冊(cè))避免用力彎曲擠壓毛細(xì)管柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細(xì)柱接觸摩擦,以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后(用手?jǐn)Q不動(dòng)了)用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度。因?yàn)椴痪o密的安裝,不僅會(huì)引起裝置的泄漏,而且有可能對(duì)色譜柱造成永久損壞。
步驟4. 接通載氣當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速(見(jiàn)下表)。
柱前壓設(shè)置為Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上僅為建議的起始設(shè)置,具體數(shù)值要依據(jù)實(shí)際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無(wú)溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測(cè)器上其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測(cè)器斷開,這樣檢測(cè)器可能會(huì)更快達(dá)到穩(wěn)定。
步驟6. 確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查注意:如果不通入載氣就對(duì)色譜柱進(jìn)行加熱,會(huì)快速且永久性的損壞色譜柱。
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化了。
對(duì)色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過(guò)色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會(huì)穩(wěn)定下來(lái)。如果在2-3小時(shí)后基線仍無(wú)法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無(wú)明顯的下降趨勢(shì),那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問(wèn)題。如果還是繼續(xù)的老化,不僅對(duì)色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來(lái)說(shuō),涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長(zhǎng),而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時(shí)以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時(shí)Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時(shí)以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
當(dāng)柱子分離過(guò)含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
步驟8. 設(shè)置確認(rèn)載氣流速對(duì)于毛細(xì)管色譜柱,載氣的種類首選高純度氮?dú)饣驓錃。載氣的純度最好大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細(xì)管色譜柱,那么依照載氣的平均線速度(cm/sec),而不是利用載氣流量(ml/min)來(lái)對(duì)載氣做出評(píng)價(jià)。因?yàn)橹У挠?jì)算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮?dú)猓?0-12cm/sec 氫氣:20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過(guò)濾器在載氣的管線中加入氣體過(guò)濾裝置不僅可以延長(zhǎng)色譜柱壽命,而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個(gè)高容量脫氧管和一個(gè)載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時(shí),最好能在其輔助氣路中也安裝一個(gè)脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測(cè)在色譜柱老化過(guò)程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。一般是以10℃/min從50℃升至最高使用溫度,達(dá)到最高使用溫度后保持 10min。這樣我們就會(huì)的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對(duì)今后作對(duì)比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的解決有幫助。在空白試驗(yàn)的色譜圖中,不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰,通常可能是從進(jìn)樣口帶來(lái)的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下,色譜柱的性能開始下降,基線的信號(hào)值會(huì)增高。另外,如果在很低的溫度下,基線信號(hào)值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他:色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住,并放回原包裝。在安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分,保證沒(méi)有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?
注意:當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí),就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。