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氣體純度選擇的一般原則

[2014/8/20]

  對(duì)氣體純度選擇的一般原則

  1. 從分析角度講,微量分析比常量分析要求高。也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10ppm,因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10ppm所以對(duì)于10ppm的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于 99.999%;對(duì)于FID使用氣體,碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿,載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。

  2. 毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高;

  3. 程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;

  4. 濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高;

  5. 配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO,CO2要求要高的多.

  6. 從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中高檔儀器比低當(dāng)儀器要求高;

  操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度

  我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對(duì)于要求高靈敏度的痕量分析時(shí),也可以使用更高純度的氣體。由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求。對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置有機(jī)會(huì)在加以討論。

  綜上所述,新購(gòu)氣相色譜儀接入氣源時(shí),一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會(huì)造成ECD,轉(zhuǎn)化爐裝置等的損傷,信噪比減小的無法使用,下面給出了用于常規(guī)分析時(shí),推薦使用的氣體純度(僅供參考):

  TCD: 氦做載氣:至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為:氖<10ppm; 氮 <10ppm; 氧<2.5 ppm; 氬<0.1 ppm; 二氧化碳<0.25 ppm。

  氫做載氣: 至少純度為99.995%。 雜質(zhì)含量分別為: 氮<1 ppm; 氧<5 ppm; 二氧化碳<1 ppm; 水<5 ppm; 總烴<1 ppm;。

  FID: 氮做載氣: 至少純度為99.998%。雜質(zhì)含量分別為:氫<1 ppm; 氧<1 ppm; 氬<10ppm; 二氧化碳<1 ppm; 水<5 ppm; 甲烷<1 ppm。

  氫氣: 同TCD

  空氣: 呼吸級(jí)雜質(zhì):氬,氪,水,氦,氖均小于1%; 二氧化碳<500 ppm; 一氧化碳<10ppm; 總烴<0.02 ppm; 甲烷<20 ppm。

  ECD: 氮做載氣: 至少純度為99.998%。典型雜質(zhì)同上。