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原子熒光光譜法測(cè)聚合硫酸鐵中Cd的含量

[2015/7/30]

樣品主要成分:聚合硫酸鐵(陰離子:SO42-,陽(yáng)離子:Fe3+

主要干擾元素:Fe3+(約占樣品的33%

采用測(cè)試方法:氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

基本原理:在一定酸度下,樣品和硼氫化鉀可以生成鎘蒸氣,用氬氣作為載氣將其帶入原子化器,利用高強(qiáng)度空心陰極燈作為激發(fā)光源,使鎘蒸氣產(chǎn)生熒光。產(chǎn)生的熒光信號(hào)的強(qiáng)度大小與被測(cè)元素的濃度呈一定線性關(guān)系。聚合硫酸鐵中的SO42-對(duì)Cd的測(cè)定基本無(wú)干擾,而Fe3+PH稍高時(shí)即生成Fe(OH)3沉淀,給Cd的測(cè)定帶來(lái)干擾。檸檬酸可以和Fe3+發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)從而掩蔽Fe3+,消除干擾。

 

儀器:連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣原子熒光光譜儀

試劑:鹽酸,氫氧化鉀,硼氫化鉀,檸檬酸,硫脲

還原劑的配制(100mL):準(zhǔn)確稱取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中,然后,加入3g硼氫化鉀,2g硫脲溶解。

樣品測(cè)試介質(zhì)的配制(100mL):量取4mL鹽酸加入到96mL的蒸餾水中,然后加入2g檸檬酸溶解。

所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,所用水為蒸餾水。

 

分析步驟:

準(zhǔn)確稱取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶,用樣品測(cè)試介質(zhì)溶液定容至100 mL。

儀器條件:

測(cè)試元素:Cd    測(cè)試方法:多點(diǎn)曲線法

積分時(shí)間:5s   燈電流:80mA

負(fù)高壓:-330V   泵轉(zhuǎn)速:100r/min

 

測(cè)試結(jié)果:標(biāo)準(zhǔn)曲線

樣品加標(biāo)

元素

含量(ppb

加標(biāo)量(ppb

測(cè)得值(ppb

回收率(%

Cd

0.07

3

2.92

95

注意事項(xiàng):測(cè)試過(guò)程中加入檸檬酸絡(luò)合Fe3+,同時(shí)增加鹽酸濃度,提高pH值,消除Fe3+對(duì)測(cè)定Cd的干擾。