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實(shí)驗(yàn)室安全系列（三十四）-- 氣相色譜15種常見(jiàn)異常峰原因

[2019/4/19]

在日常色譜定量分析中，出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴(yán)重影響定量精度，甚至使分析工作無(wú)法進(jìn)行，為此我們把峰形異變常見(jiàn)類型(15種)加以分析，并給出可能原因，供工作經(jīng)驗(yàn)不足的色譜工作者參考。

 

我們?cè)诖擞懻摰姆逍萎愖兪侵冈谏V分析方法確定后，與曾經(jīng)記錄的已知色譜圖比較時(shí)，出現(xiàn)某些色譜峰形的偏離畸變或多余峰；蛘哒f(shuō)，對(duì)于一已經(jīng)設(shè)立好的色譜分析方法，由于不要求或出于無(wú)奈時(shí)有些峰分離不開(kāi)、拖尾或峰形不對(duì)稱等并不影響方法的實(shí)施情況，不屬于上述因儀器故障、經(jīng)驗(yàn)不足或操作失誤造成的峰形異變。否則需要重新審定或修改原來(lái)的分析方法。另外，還應(yīng)指出：由于無(wú)亂安裝使用沒(méi)有評(píng)價(jià)過(guò)的色譜柱可能出現(xiàn)的峰形拖尾，分離不好或峰形畸變，也不屬于討論內(nèi)容。顯然叫一個(gè)普通色譜分析工作者，在常規(guī)工作條件下去判斷色譜柱的優(yōu)劣，要求似乎高了一些。

 

在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：

 

仔細(xì)核查操作條件，與分析方法要求是否一致；

和當(dāng)初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對(duì)照，判斷是否真出了問(wèn)題；

逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài)，看有無(wú)操作失誤而引起的出峰失常；

然后在依據(jù)以下15種異常峰形分析可能原因與排除方法。

 

1.臺(tái)階峰：

(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕；

(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等；

(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。

 

2.負(fù)峰：

(1)TCD用氮做載氣，由于待測(cè)組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過(guò)改變載 氣流量或進(jìn)樣量克服；

(2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大而出負(fù)峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測(cè)，此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低；

(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如，CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰；

(4)操作FID，在無(wú)極化電壓，樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰；

(5)操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適，溶劑或某些組分會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰。

 

3.“N”或 “W”峰：

(1)TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起；

(2)FID操作時(shí)，樣品溶劑電離效率低(如，CS2)，或氣流比欠佳時(shí)；

(3)ECD操作時(shí)，由于檢測(cè)器被污染，溶劑峰或待測(cè)組分含量較高，或脈沖電源有毛病。

 

4.舌頭峰(前延峰)：

(1)汽化溫度偏低；

(2)載氣流量小；

(3)進(jìn)樣量大，汽化時(shí)間長(zhǎng)；

(4)汽化室被污染，樣品有吸附效應(yīng)；

(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；

(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢)；

(7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。

 

5.拖尾峰：

(1)色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱，柱與檢測(cè)器安裝的死體積太大；

(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式)；

(3)汽化管沒(méi)有安裝好或破損，樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱；

(4)化室的溫度低或偏高；

(5)載氣流量偏低；

(6)進(jìn)樣量大；

(7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣；

(8)進(jìn)樣器(汽化室)，被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴荆?/span>

(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用；

(10)補(bǔ)充氣未開(kāi)或偏低；

(11)色譜柱溫度偏低或失效；

(12)甲烷化Ni催化劑失效；

(13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適)；

(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針)；

(15)無(wú)極化電壓(FID)，此時(shí)伴隨靈敏度偏低；

(16)樣品前處理有毛病。

 

6.出峰后基線下移：

(1)樣品量大，特別是溶劑改變了工作狀態(tài)；

(2)FID被污染狀況發(fā)生改變，或氣流比發(fā)生變化；

(3)系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，或出現(xiàn)堵塞；

(4)色譜柱被污染；

(5)樣品處理不當(dāng)，如：樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用。

 

7.程序升溫時(shí)基流增加(漂移大)，噪聲增加：

(1)色譜柱需重新老化或失效；

(2)新?lián)Q載氣純度欠佳；

(3)過(guò)濾器失效；

(4)樣品前處理不當(dāng)，如：雜質(zhì)干擾物太多；

(5)靈敏度太高；

(6)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理。

 

8.圓頂寬峰：

(1)樣品量大起出了色譜柱容量；

(2)汽化溫度低；

(3)色譜柱沒(méi)按要求安裝；

(4)檢測(cè)器工作狀態(tài)不對(duì)，如載氣太小、沒(méi)開(kāi)補(bǔ)充氣；

(5)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設(shè)置偏大。

 

9.平頂峰(未到滿量程)：

(1)樣品量大，放大器量程高，衰減大，信號(hào)輸出飽和；

(2)檢測(cè)器已工作在飽和區(qū)；

(3)數(shù)據(jù)處理輸入信號(hào)極性接錯(cuò)，或零點(diǎn)失調(diào)。

 

10.基線出現(xiàn)波浪狀峰：

(1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前；

(2)操作TCD、ECD時(shí)，柱箱或檢測(cè)器箱溫度周期變化；

(3)環(huán)境溫度對(duì)儀器控溫影響；

(4)電壓不穩(wěn)，對(duì)柱溫控制精度影響；

(5)過(guò)溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度；

(6)壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào)，周期變化。

 

11.原來(lái)能分開(kāi)的峰分不開(kāi)：

(1)色譜柱安裝不合要求；

(2)色譜柱被污染，需重新活化；

(3)色譜柱壽命已到，需更換；

(3)新更換的氣源，純度不佳；

(4)濾器失效，重新老化或更換；

(5)色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許)；

(6)檢測(cè)器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣、FID氣流比欠佳)；

(7)汽化室被污染，注射墊漏氣；

(8)樣品處理不當(dāng)，雜質(zhì)干擾物太多；

(9)樣技術(shù)太差；

(10)進(jìn)樣量超出了色譜柱容量；

(11)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，半峰寬或斜率設(shè)置不合理；

(12)放大器量程或衰減設(shè)置失誤。

 

12.直角峰：

(1)儀器輸出負(fù)信號(hào)超出了數(shù)據(jù)處理的范圍；

(2)數(shù)據(jù)處理裝置零點(diǎn)未校正，或量程設(shè)置太大無(wú)法判斷基線位置；

(3)數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號(hào)極性接反，零點(diǎn)設(shè)置不對(duì)。

 

13.帶毛刺峰：

(1)儀器工作不穩(wěn)定，噪聲大于要求；

(2)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)，半峰寬和斜率設(shè)置太；

(3)極化電壓(FID)不穩(wěn)。

 

14.操作條件未變，原來(lái)能判別的峰不見(jiàn)了：

(1)色譜柱被污染或失效；

(2)氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低，過(guò)濾器失效)；

(3)注射墊漏氣；

(4)注射針密封性差；

(5)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，如：半峰寬和斜率設(shè)置偏大；

(6)進(jìn)樣方法不對(duì)。

15.“鬼峰”(怪峰，多余峰，記憶峰)：

(1)上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出；

(2)載氣不純過(guò)濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭，程序升溫時(shí)正常流出；

(3)注射墊未經(jīng)老化或無(wú)隔墊清洗而出的污染峰；

(4)汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解；

(5)樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用；

(6)色譜柱溫度太高固定相分解；

(7)使用了被污染的注射針( 本身不合格，手摸或進(jìn)過(guò)易污染的樣品)；

(8)樣品予處理不完善或用錯(cuò)溶劑；

(9)樣品中有空氣；

(10)TCD、ECD等密封性差(漏氣)；

(11)電源不穩(wěn)，對(duì)控溫或放大器有不良影響；

(12)色譜柱堵塞物使用不當(dāng)，如玻璃棉未按要求進(jìn)行處理。



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