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食品中塑化劑檢測(cè)方案

[2011/6/4]

  臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈,已釀成一次重大食品安全危機(jī)。吃的喝的竟“無所不毒”,民眾聞“塑”色變。目前全臺(tái)至少有156家業(yè)者遭到塑化劑波及,受污染產(chǎn)品也擴(kuò)大到近500項(xiàng)……
  
  這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種:鄰苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽車沙發(fā)等;鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP),常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸芐丁酯(BBP)都是廣泛使用的增塑劑。
  
  “塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙,體內(nèi)長(zhǎng)期累積高劑量,可能會(huì)造成小孩性別錯(cuò)亂,包括生殖器變短小、性征不明顯,目前雖無法證實(shí)對(duì)人類是否致癌,但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。因塑化劑依法不得添加在食品里。
  
  本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測(cè)方法:
  
  一、樣品前處理方法
  
  以飲料為例,使用固相萃取方法處理樣品如下:
  
  1、固相萃取柱:HyperSepC8(3ml/200mg,貨號(hào)60108-393);
  
  2、活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL純凈水;
  
  3、上樣:20mL飲料樣品,減壓過柱,流速<5ml/min;上樣后,抽干SPE柱5min;
  
  4、清洗:3mL5%甲醇水溶液;
  
  5、洗脫:1mL丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脫,濃縮后進(jìn)樣,反相色譜則需將
  
  洗脫液吹干后,使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。
  
  二、HPLC&GC方法
  
  HPLC方法(反相)
  
  1、高效液相色譜儀,配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器,多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm全波長(zhǎng)檢測(cè))。
  
  2、色譜柱:HypersilBDSC18色譜柱(250mm×4.6mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量11%,28105-254630)
  
  a.柱溫:35℃
  
  b.流動(dòng)相:水(A)-甲醇(B)
  
  c.梯度:15%A(0~8min)?0%A(8~10min)?0%A(10~20min)
  
  d.流速:1ml/min
  
  e.進(jìn)樣量:20μL
  
  3、色譜圖如下:
  
  HPLC方法(正相)
  
  1、高效液相色譜儀,配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器,多波長(zhǎng)檢測(cè)器(檢測(cè)波長(zhǎng)為225nm)或DAD檢測(cè)器(200~400nm全波長(zhǎng)檢測(cè))。
  
  2、色譜柱:HypersilBDSCN色譜柱(150mm×3.0mm,粒徑5μm,孔徑130A,碳載量4%,28805-153030)
  
  a.柱溫:30℃
  
  b.流動(dòng)相:正辛烷
  
  c.流速:0.5ml/min
  
  d.進(jìn)樣量:20μL
  
  3、上述條件下,DINP(Peak2)的保留時(shí)間約為3.2min.
  
  GC方法
  
  1、GC應(yīng)配on-columninjector,或PTV進(jìn)樣器,或不分流進(jìn)樣器。配FID檢測(cè)器。
  
  2、色譜柱及色譜條件
  
  a.色譜柱:TR-5MS30mmx0.25mmx0.25(26098-1420);
  
  b.進(jìn)樣器:不分流進(jìn)樣,1μl;
  
  c.18℃/min從120℃升溫到300℃;
  
  d.進(jìn)樣口溫度:280℃;
  
  e.載氣:氦氣,1.5ml/min;
  
  f.檢測(cè):FID320℃。