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實(shí)驗(yàn)過(guò)程誤差知多少?

[2019/6/27]

實(shí)驗(yàn)過(guò)程誤差知多少?

通常我們的實(shí)驗(yàn)步驟分為step1,step2,step3……完成一系列的實(shí)驗(yàn)步驟之后得到最終的結(jié)果;然而數(shù)據(jù)總有不盡人意的時(shí)候,這時(shí)候我們百爪撓心,苦思冥想問(wèn)題到底出在哪里了。沒(méi)有有效方法的指引,我們往往很容易南轅北轍,撿了芝麻丟了西瓜

賽多利斯推出電子天平應(yīng)用支持計(jì)劃,借此機(jī)會(huì),我們一起舉例來(lái)探討下誰(shuí)是我們實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的“蚊子血”。


“實(shí)驗(yàn)過(guò)程誤差知多少”之配液

 

溶液配制是分析實(shí)驗(yàn)中重要的步驟。無(wú)論是含量分析還是雜質(zhì)分析,配液的準(zhǔn)確性對(duì)最終的結(jié)果的影響都是巨大的。

 

以亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備為例:亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:250mg NO2-/L。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.3750g亞硝酸鈉(優(yōu)級(jí)純,預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24小時(shí)),移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。

 

在這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液的制備過(guò)程中會(huì)有4項(xiàng)不確定度來(lái)源:

相對(duì)不確定度分量一覽表

不確定度分量

不確定度來(lái)源

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

urel( p )

亞硝酸鈉純度引起的不確定度

0.005774

urel( m )

天平稱(chēng)量引起的不確定度

0.000231

urel( v )

容量瓶引起的不確定度

0.000431

urel( f )

儲(chǔ)備液稀釋引起的不確定度

0.001391

 

忽略合成不確定度的推導(dǎo)過(guò)程,我們直接給出合成相對(duì)不確定度的計(jì)算公式及結(jié)果

 

則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

擴(kuò)展不確定度為1.5*2=3mg/L

 

分析配液誤差的構(gòu)成為我們控制配液準(zhǔn)確度提供思路和依據(jù)。在上例中,亞硝酸鹽純度是誤差的關(guān)鍵構(gòu)成,儲(chǔ)備液稀釋的不確定度其次。如果改用更高精度的天平稱(chēng)取亞硝酸鹽,雖然可以改善天平稱(chēng)量引起的不確定度,但對(duì)最終結(jié)果的影響不大。但并不是所有的配液誤差都是這樣的組成關(guān)系。

在配液過(guò)程中容量瓶引入的誤差往往是稱(chēng)重誤差的數(shù)倍,這是由于容量瓶的體積控制的技術(shù)瓶頸決定的。如果不能改變這種現(xiàn)狀,配液的誤差就很難得到改善。

在百分比配液中,稀釋液的體積是確定的,如果確定液體的密度,就可以通過(guò)稱(chēng)量液體或是通過(guò)體積控制加液的方式獲得精準(zhǔn)配液,它不僅可以通過(guò)高精度的稱(chēng)量突破容量瓶的技術(shù)瓶頸,甚至可以不必量取整數(shù)位的液體。稱(chēng)取的稀釋標(biāo)的物可以是隨意的,濃度所需的液體可以通過(guò)精確的稱(chēng)量獲得。這在稀缺貴重的標(biāo)準(zhǔn)品配液時(shí)尤為重要。因?yàn)橛脩?hù)有時(shí)的取樣量在一兩毫克。


賽多利斯電子天平應(yīng)用支持計(jì)劃

 

旨在幫助用戶(hù)獲得更可靠的稱(chēng)重結(jié)果,進(jìn)而在用戶(hù)的完整測(cè)量工作中科學(xué)有效地控制最終誤差。我們通過(guò)用戶(hù)完整實(shí)驗(yàn)過(guò)程分析,找到控制誤差的有效途徑,為用戶(hù)節(jié)省金錢(qián)和提高效率。