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移液器的維護(hù)、校準(zhǔn)鑒定

[2021/3/12]

本方法主要參考國家質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)檢驗(yàn)總局發(fā)布的JJG 646-2006以及產(chǎn)品說明書(德國eppendorf,法國吉爾森Gilson、Thermo熱電(原芬蘭雷勃)的Finnpipette,上海大龍等),其部分參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)于JJG 646-2006中的定量參數(shù)

環(huán)境條件
工作室溫度為20±5℃。 
檢定時(shí),水溫與室溫的溫差不超過±2℃。 

檢定設(shè)備



外觀要求
移液器塑料件外殼表而應(yīng)平榷、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象;金屬件表面鍍層應(yīng)無脫落、銹蝕和起層。

移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量(ul或ml)、型號(hào)規(guī)格、出廠編號(hào)。

活塞
按動(dòng)移液器的活塞時(shí),上、下移動(dòng)應(yīng)靈活,分擋界限明顯。

調(diào)節(jié)器
移液器的顯示窗在容址調(diào)節(jié)動(dòng)作時(shí),應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活,數(shù)字指示清晰、完整。

吸頭
吸頭應(yīng)采用聚丙烯材料制成。

吸頭不得有明顯的彎曲現(xiàn)象。內(nèi)壁應(yīng)光潔、平滑,排液后不得有殘留液體存在。
不同規(guī)格型號(hào)的移液器應(yīng)采用相應(yīng)配套的吸頭。

檢定介質(zhì)
檢定介質(zhì)應(yīng)符合GB 6682-1992《分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方》要求的蒸餾水或去離子水,并提前24 h放人實(shí)驗(yàn)室內(nèi),使其溫度與室溫溫差不得大于2度。被檢移液器應(yīng)在檢定前4h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)或等條件空間。

外觀檢定
用目測(cè)、手動(dòng)或讀數(shù)放大鏡觀察,應(yīng)符合外觀要求的規(guī)定


密合性檢驗(yàn)
1、用一只裝滿清水的透明廣口試劑瓶,瓶塞上分別有三個(gè)孔,將真空表、測(cè)試玻璃管及抽氣設(shè)備(可選川玻璃注射器)分別安裝在瓶塞上。


2、將已安裝吸頭的待檢移液器連接在侵人液體5cm的測(cè)試玻璃管的上端,啟動(dòng)抽氣設(shè)備.使真空表指針指示在(0.04MPa,達(dá)到平衡后,持續(xù)5s,此時(shí)測(cè)試玻璃管下端不得有氣泡產(chǎn)生。(見圖1)



密封性校驗(yàn)記錄表



檢驗(yàn)要求按部門分為三個(gè)等級(jí)



第一級(jí):以精密使用部門為主體部門的移液器必須完全符合校驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)
第二級(jí):以次級(jí)精密度要求為主的部門使用,主要用于不需要完全精確的部門
第三級(jí):移液器使用僅需要得到大概劑量的部門
第四級(jí):本級(jí)為移液器遺棄等級(jí)


定級(jí)標(biāo)準(zhǔn):以密封性以實(shí)驗(yàn)中的氣泡數(shù)為標(biāo)準(zhǔn),具體定級(jí)標(biāo)準(zhǔn)表



 移液器的校準(zhǔn)


1、檢定前的準(zhǔn)備
所選用的管嘴應(yīng)與被檢移液器的吸引桿配套。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)管嘴,以保證移液器的密封性,并在完成幾次吸液、排液過程中應(yīng)沒有掛水現(xiàn)象。多頭型移液器的進(jìn)行單孔分別檢測(cè)。

2、檢定步驟
(1)將稱量杯放人電子天平中,待天平顯示穩(wěn)定后,按下操縱桿使電子天平復(fù)零。


(2)將移液器的容量調(diào)到被檢點(diǎn)。


(3)垂直握住移液器,將按鈕按到指定位置,此時(shí)將管嘴浸入裝有蒸餾水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm到3mm處,緩慢放松按鈕,等待1到3s后離開液面,擦干管嘴外的液體(此時(shí)不能碰到流液口,以免管嘴內(nèi)的液體帶出。)


(4)從電子天平中取出稱量杯,將吸頭流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并成45°,緩慢的將按鈕壓到第一停止點(diǎn),等待1到3秒,再將按鈕完全按下,然后將吸頭沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。


(5)將稱量杯放入天平秤盤,記錄此時(shí)天平顯示出的數(shù)值,同時(shí)記錄下此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。


(6)重復(fù)以上十次次以上,并填寫《微量移液器校準(zhǔn)表》

檢定應(yīng)包括兩個(gè)量程,第一個(gè)為最大量程,第二個(gè)量程為最大量程的10%或最小量程

3,移液器容量小范圍調(diào)整方法


容量不足的時(shí)用校準(zhǔn)工具順時(shí)針旋轉(zhuǎn)螺母可增加容量,容量過大時(shí)用校準(zhǔn)工具逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)螺母可減少容量。


移液器參數(shù)表



轉(zhuǎn)換數(shù)表


轉(zhuǎn)換系數(shù)值Z(ml/g),作為蒸餾水溫度和壓力的函數(shù)。質(zhì)量比時(shí)可以參照下表校準(zhǔn)移液器。



倒轉(zhuǎn)換數(shù)表


倒數(shù)轉(zhuǎn)換系數(shù)值表N(g/ml),為另一函數(shù),質(zhì)量體積配比時(shí)可參照下表,



移液器相關(guān)附件標(biāo)準(zhǔn)


吸頭
本處提出一個(gè)移液器吸頭的標(biāo)準(zhǔn)合格檢定技術(shù)(較為嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn))

1,所有吸頭脫卸部分具有相同水滴外形 
2,柔軟的韌性錐體使得吸頭與移液器之間密封性更好 
3,具有通用性,適合所有現(xiàn)有品牌的移液器 
4,精細(xì)的刻度使吸液體積清晰可見,讀取更容易(高質(zhì)量要求) 
5,新型的吸頭設(shè)計(jì)適用于多種管口和孔板 
6,逐漸變細(xì)的嘴尖可以操作更微量的液體
7,無不規(guī)則形狀和無毛刺
8,吸頭的生產(chǎn)和包裝都在嚴(yán)格保養(yǎng)條件下的無塵環(huán)境下進(jìn)行 

吸頭盒
1,良好的防塵封閉效果
2,材料穩(wěn)定,耐高溫可高溫消毒,不分解
3,結(jié)構(gòu)完整,堅(jiān)固有韌性、不易變形

移液器架
1,高度因高于移液器帶吸頭時(shí)掛柄到吸頭尖端的距離
2,結(jié)實(shí)可靠,保證移液器的安全
3, 具有一定的防震、防滑措施