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實驗室安全——酸度計的原理和使用
[2021/3/24]
嗨嘍,小伙伴們,又見面了!
新一期的實驗室安全知識課堂又開始了,
你們準備好了嗎?
今天,讓我們一起走入酸度計的世界吧!
酸度計
酸度計(又稱pH計)是一種通過在零電流條件下測量兩電極間電位差的方法來測定溶液pH值的儀器,除可以測量溶液的pH值外,還可以測量氧化還原電對的電極電位值(單位:mV)及配合電磁攪拌進行電位滴定等。實驗室常用的酸度計有pHS—2型、pHS—2C型和pHS—3B型等各種型號,儀器結構雖有所不同,但基本原理相同。
酸度計工作原理
不同類型的酸度計都由測量電極、參比電極和精密電位計三部分組成。兩個電極插入待測溶液組成電池,參比電極作為標準電極提供標準電極電位,測量電極(指示電極)的電極電位隨H+的活度而改變。因此,當溶液中的H+活度變化時,電動勢就會發(fā)生相應變化。
水溶液酸度的測量一般用玻璃電極作為測量電極,甘汞電極或銀-氯化銀電極作為參比電極。測定溶液的pH值時,將玻璃電極和參比電極(飽和甘汞電極)同時浸入待測溶液中組成電池,由于電極不對稱電位的存在,用玻璃電極測定溶液的pH值時一般采用比較法測定,通常是使用一個已知pH值的標準緩沖溶液進行定位,即用酸度計測定其電動勢E,由上式求常數(shù)E-,然后就可據(jù)待測溶液的E值,換算該溶液的pH值。酸度計已將電動勢E用pH值表示,因此可在酸度計上直接讀取溶液的pH值。實際測定時先測一個已知pH值的標準緩沖溶液得到一讀數(shù),然后測未知溶液得到另一讀數(shù),兩讀數(shù)之差就是兩種溶液pH值之差。
因為玻璃電極易碎,目前的酸度計多采用pH復合電極。pH復合電極是由玻璃電極(測量電極)和銀-氯化銀電極(參比電極)組合在一起的塑殼可充式電極。玻璃電極頭部球泡由特殊的玻璃薄膜制成。它僅對H+有敏感作用,當它浸入被測溶液內,被測溶液中H+與電極球泡表面水化層中H+進行離子交換,形成一電位,球泡內層也同時有電位存在,因此球泡內外產(chǎn)生一電位差(膜電位),此電位差隨外層被測溶液中H+活度的變化而改變。由于電極內部的溶液H+活度不變,所以只要測出此電位差就可知被測溶液的pH值。
pHS-3B酸度計操作步驟
一、開機
(1)將電極梗旋入電極梗插座,調節(jié)電極夾到適當位置。安裝好電極并用蒸餾水清洗。
(2)將電源線插入電源插座后按下電源開關,預熱30min后進行標定。
(3)轉換開關的使用:當其置于自動位置時,儀器處于pH值自動溫度補償狀態(tài),此時手動溫度補償不起作用;當其置于手動位置時,將測溫傳感器拔去,將“選擇”開關置于“℃”,調節(jié)溫度調節(jié)旋鈕,使數(shù)字顯示值與被測溶液溫度計顯示值相同,則手動溫度補償起作用。
(4)溶液溫度測量方法:將儀器“選擇”開關旋鈕置于“℃”,數(shù)字顯示值即為測溫傳感器測量的溫度值。
二、標定(兩點校正法)
儀器使用前先要標定,步驟如下:
(1)在測量電極插座處拔除短路插頭,插上復合電極及測溫傳感器。
(2)如不用復合電極,則在測量電極插座處插上電極轉換器插頭,玻璃電極插頭插入轉換器插座處,參比電極插入?yún)⒈入姌O接口處。
(3)將選擇開關旋鈕置于pH擋,測量溶液溫度(“選擇”開關置于“℃”時數(shù)字顯示值)。
(4)把斜率補償旋鈕順時針旋到底。
(5)將清洗過的電極插入pH=6.86的緩沖溶液中。調節(jié)定位調節(jié)旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致。
(6)用蒸餾水清洗電極,再插入pH=4.00(或pH=9.18)的緩沖溶液中,調節(jié)斜率補償旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相一致。
(7)重復(5)、(6)操作,直至不用再調節(jié)斜率補償旋鈕為止。注意:經(jīng)標定后定位調節(jié)旋鈕及斜率補償旋鈕不應再有變動。
三、測量pH值
用蒸餾水清洗電極,再用被測溶液清洗電極,然后將電極插入被測溶液中,讀取溶液pH值。
四、測量電極電位
把電極轉換器插頭插入儀器后部的測量電極插座內,把離子電極的插頭插入轉換器插座內,把甘汞電極插入儀器后部的參比電極接口處。把兩電極插入被測溶液中,即可顯示電極電位值(單位:mV)。
酸度計使用注意事項
(1)儀器的輸入端(即復合電極插口),必須保持清潔,不使用時將短路插頭插入,使儀器輸入處于短路狀態(tài),這樣能防止灰塵進入,并能保護儀器不受靜電影響。
(2)調節(jié)“溫度”旋鈕時勿用力過大,以防止移動緊固螺絲的位置,影響pH測定的準確度。
(3)當按下讀數(shù)開關,調節(jié)“定位”旋鈕達不到標準緩沖溶液的pH值時,說明電極的不對稱電位很大(大于±1pH單位),或被測緩沖溶液pH值不正確,應調換電極或溶液試之。
(4)電極使用之前要用蒸餾水浸泡活化24h以上。
(5)電極插入溶液后要充分攪拌均勻(2~3min),待溶液靜止后(2~3min)再讀數(shù)。
(6)測量時要取下電極帽。電極取下帽后要注意保護敏感玻璃泡不與硬物接觸,任何破損和擦毛都會使電極失效。測量完畢,不用時應將電極保護帽套上,帽內應放少量補充液(3mol·L-1氯化鉀溶液),以保持電極球泡的濕潤。補充液可以從上端小孔加入。
(7)電極要避免長期浸在蒸餾水中或蛋白質溶液或酸性氟化物溶液中,并防止和有機硅油脂接觸。
(8)被測溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物質,會使電極鈍化,其現(xiàn)象是敏感度降低,或讀數(shù)不準。如此,則應根據(jù)污染物質的性質,以適當溶液清洗,使之復新。
(9)pH玻璃電極在常規(guī)情況下只能保存、使用一年。