正確使用與保養(yǎng)電極

     目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極，其優(yōu)點是使用方便，不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響，且平衡速度較快。下面就把電極的使用與維護簡單作一介紹： 

1.插上電源。

2.裝上復(fù)合玻璃電極注意：

（1）復(fù)合電極下端是易碎玻璃泡，使用和存放時千萬要注意，防止與其它物品相碰。

（2）復(fù)合電極內(nèi)有KCl飽和溶液作為傳導(dǎo)介質(zhì)，如干涸結(jié)果測定不準必須隨時觀察有無液體，發(fā)現(xiàn)剩余很少量時到化驗室灌注。

（3）復(fù)合電極儀器接口決不允許有污染，包括有水珠。

（4）復(fù)合電極連線不能強制性拉動，防止線路接頭斷裂。

3.打開電源開關(guān)后，再打到PH測量檔。

4.用溫度計測量PH6.86標準液的溫度，然后將PH計溫度補償旋鈕調(diào)到所測的溫度值下。

5.將復(fù)合電極用去離子水沖洗干凈，并用濾紙擦干。

6.將PH6.86標準溶液2～5ml倒入已用水洗凈并擦干的塑料燒杯中，洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉，再加入20mlPH6.86標準溶液于塑料燒杯中，將復(fù)合電極插入于溶液中，用儀器定位旋鈕，調(diào)至讀數(shù)6.86，直到穩(wěn)定。應(yīng)該注意以下兩點：

（1）必須用PH6.86標準調(diào)定位。

（2）調(diào)完后，決不能再動定位旋鈕。

7.將復(fù)合電極用去離子水洗凈，用濾紙擦干，用溫度計測量PH4.00溶液的溫度，并將儀器溫度補償旋鈕調(diào)到所測的溫度值下。

8.將PH4.00標準溶液2～5ml倒入另一個塑料燒杯中，洗滌燒杯和復(fù)合電極后倒掉，再加入20mlPH4.00標準溶液，將復(fù)合電極插入溶液中，讀數(shù)穩(wěn)定后，用斜率旋鈕調(diào)至PH4.00。應(yīng)該注意斜率鈕調(diào)完后，決不能再動。

9.用溫度計測定待測液溫度，并將儀器溫度補償調(diào)至所測溫度。

10.將復(fù)合電極插入待測溶液中，讀取PH值，即為待測液PH值。應(yīng)該注意以下兩點：

（1）測定時溫度不能過高，如超過40℃測定結(jié)果不準，需用燒杯取出稍冷。

（2）復(fù)合電極避免和有機物接觸，一旦接觸或沾污要用無水乙醇清洗干凈。

11.注意事項：儀器在使用前必須進行校準，即以上4～8步操作。如果儀器不關(guān)機，可以連續(xù)測定，一旦關(guān)機就要校準。但12小時即使不關(guān)機也必須校準一次。

 

標準緩沖液的配置及保存

 

• pH標準物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方，如混合磷酸鹽pH標準物質(zhì)在空氣濕度較大時就會發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標準物質(zhì)即不可使用。

•  配制pH標準溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級pH計測量，則可以用普通蒸餾水。 

• 配制pH標準溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋，以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質(zhì)的塑料袋或其它容器，除了應(yīng)倒干凈以外，還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗，然后將其倒入配制的pH標準溶液中，以保證配制的pH標準溶液準確無誤。 

• 配制好的標準緩沖溶液一般可保存2—3個月，如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。 

• 堿性標準溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液后形成碳酸，降低其pH值。 

 

pH計的正確校準

 

pH計因電計設(shè)計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應(yīng)嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中，校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性。 
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標準pH┄┄┄校準前誤差（pH）┄┄┄校準后誤差（pH） 
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13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000 
12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005 
11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010 
10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000 
9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005 
8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 00.0005 
7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0000 
6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅ -00.0005 
5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005 
4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000 
3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000 
2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003 
1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001 
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盡管pH計種類很多，但其校準方法均采用兩點校準法，即選擇兩種標準緩沖液：一種是pH6.86標準緩沖液，第二種是pH9.18標準緩沖液或pH4.00標準緩沖液。先用pH6.86標準緩沖液對電計進行定位，再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4.00標準緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9.18標準緩沖液。若是手動調(diào)節(jié)的pH計，應(yīng)在兩種標準緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕，pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結(jié)束。此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。其次，在校準前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示： 
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溫度（℃）┄┄ pH6.86 ┄┄ pH4.00┄┄ pH9.18
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10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33 
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28 
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23 
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18 
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14 
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01 
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 
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   校準工作結(jié)束后，對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定： 
⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時. 
⑵電極在空氣中暴露過久，如半小時以上時. 
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動； 
⑷測量過酸（pH＜2）或過堿（pH＞12）的溶液后； 
⑸換過電極后； 
⑹當所測溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間，且距7pH又較遠時。