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氣相色譜儀各類檢測(cè)器要怎么用?

[2023/5/8]

氣相色譜儀一個(gè)好的檢測(cè)器應(yīng)能在極短的時(shí)間真實(shí)反映出進(jìn)入檢測(cè)器組 分 的 含量及其量的變化 ; 、靈敏度 、檢測(cè)限就很能反映出組分的變化量。故就要求氣相色譜檢測(cè)器應(yīng)當(dāng)靈敏度高 、穩(wěn)定性好 、檢測(cè) 限低、線性范圍 寬 、響應(yīng)速度快 ,此外還應(yīng)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單 、造價(jià)低廉 、操作安全 、應(yīng)用范圍廣。

熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD) 熱導(dǎo)檢測(cè)器是利用被測(cè)組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測(cè)器。

當(dāng)兩臂只有載氣流過(guò)時(shí) ,處于平衡狀態(tài) ,當(dāng)有樣品的載氣流過(guò)時(shí) ,由于樣 品的導(dǎo)熱系數(shù)不同 , 使兩臂阻值不一致 ,橋路失去平衡而產(chǎn)生一個(gè)信號(hào) 。這 就要求在通電前一定確保檢測(cè)器已有載氣通過(guò) ,并穩(wěn)定10min~15min,才能通橋流。工作過(guò)程中,如需換色譜柱 ,務(wù)必先關(guān)閉橋流 ,同時(shí)關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器的電源 ,然后關(guān)載氣。

 氫火焰離子化(FID)檢測(cè)器 氫火焰離子化(FID)檢測(cè)器是利用氫火焰作電離源 ,使有機(jī)物電離 , 產(chǎn)生微電流 ,而響應(yīng)的檢測(cè)器又稱氫火焰電離檢測(cè)器 ,顯破壞性 ,典型的質(zhì)量型檢測(cè)器。

特點(diǎn):FID是通用型檢測(cè)器 ,幾乎對(duì)所有的有機(jī)物均有響應(yīng) ,當(dāng)含碳有機(jī)化合物進(jìn)入火焰時(shí) ,被測(cè)組分被離子化 ,被火焰兩端檢測(cè)器檢測(cè)出來(lái),經(jīng)放大后成為能接受的信號(hào),它的靈敏度高且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比,但有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很低 ,或無(wú)響應(yīng)。如CO2 ,CO,H20,CS2,NH3 ,HCL等都無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)值很低,對(duì)永久氣體和水也無(wú)響應(yīng) 。

 電子俘獲(ECD)檢測(cè)器 ECD檢測(cè)器是靈敏度最高的色譜檢測(cè)器 .同時(shí)也是最早出現(xiàn) 的選擇性檢測(cè) 器 ,它對(duì)電負(fù)性物質(zhì)如鹵素 、硫 、磷 、氧 、氮等有很強(qiáng)的響應(yīng),電負(fù)性越強(qiáng),響應(yīng)值越大。由于它靈敏度高 、選擇性好,多年來(lái),已廣泛用于環(huán)境樣品中痕量農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯的分析 。

由于ECD檢測(cè)器靈敏度 比較高 ,故它對(duì)溫度和載氣的要求也比較高 ,柱溫的范圍180℃~280℃,檢測(cè)器溫度一般不低于280℃。N2,Ar,H2,He均可作ECD的載氣 ,N2和Ar作載氣時(shí),其基線和靈敏度均高于H2,He,故填充柱時(shí),通常用N2,Ar,CH4。

 火焰光度(FPD)檢測(cè)器 

是一個(gè)高靈敏度,高選擇性檢測(cè)器,針對(duì)含磷、硫有機(jī)化合物和氣體中的硫化物進(jìn)行痕量分析,如:石油精餾中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水質(zhì)污染中的硫醇;空氣中的H2S、SO2、CS2;;農(nóng)藥殘毒、天然氣中的硫化物等氣體分析。FPD對(duì)含硫化物靈敏度的次序?yàn)椋毫蚧?gt;二硫化碳>二氧化硫。

 氮磷檢測(cè)器(NPD) 

NPD檢測(cè)器雖然也是用氫氣 、空氣 、助燃 ,但工作原理和 FID卻完全不同,一是NPD較FID多一熱離子電離源及其加熱系統(tǒng) ;二是FID微電流放大中之電源E,對(duì)噴嘴的極性是固定的而 NPD中顯可變的。

NPD檢測(cè)器載氣主要用N2和He氣 ,一般 流速 在1.5mL/min~8.3mL/min,空氣流速在60mL/min~200mL/min,而載氣流速最好調(diào)在50mL/min。氫氣一般不作為NPD檢測(cè)器的載氣,網(wǎng)為它對(duì) NPD的靈敏度和專一性有很大的影響,如一定要用氫氣作載氣,流量必須小于3mL/min。